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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 文献赏析 » 有关未知无机物质的XPS测试分析
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zhangying0

铜虫 (小有名气)

[求助] 有关未知无机物质的XPS测试分析

有关未知无机物质的XPS测试分析方法，先我有一物质的无机物组成为钠，磷，硫，钙，氧等不知道化合物的化学式，已经有该物质的XPS测试结果但是不知道怎么分析？
请问谁可以给几篇论文参考一下，分析方法
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一个像夏天一个像秋天
1楼 2012-08-28 16:27:49
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hwweven

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可直接用casaXPS计算这些元素的原子含量比（计算前需填入实际的灵敏因子），再通过核心能谱分峰，获知所处于的化学环境。不过单单用XPS还是不够的，还需配合元素分析仪来测定。
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2楼2012-08-29 08:13:10
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hwweven

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【答案】应助回帖

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4楼: Originally posted by zhangying0 at 2012-08-29 11:49:16
元素分析仪什么仪器...

就叫这个名称。
粉末没多大关系的，块体表面和内部会不同。
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5楼2012-08-29 11:53:23
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hwweven

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6楼: Originally posted by zhangying0 at 2012-08-29 14:29:43
能不能帮我看一下我做的XPS结果，是在别人做的，应该已经处理了一部分“这些元素的原子含量比（计算前需填入实际的灵敏因子）”没有“通过核心能谱分峰，获知所处于的化学环境。”
你的邮箱方便说吗...

可以的，站内短信你吧，最好是有XPS的原始数据。
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7楼2012-08-29 14:54:01
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hwweven

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8楼: Originally posted by zhangying0 at 2012-08-29 16:12:13
他给了我几个excel不知道怎么给你看...

excel数据的话，里面应该已经给出各个元素的含量比了。
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9楼2012-08-29 16:15:26
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hwweven

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
zhangying0: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-08-31 09:57:21
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10楼: Originally posted by zhangying0 at 2012-08-30 16:14:19
我已经把源文件发给你啦...

帮你分析好了，以下分析是依据谱图猜测的，实际情况要自己判断。
8-7样品中有C、O、P、Si、S、Na、Fe；
C1s那几个复杂的峰，除了C1s本身外，其他可能是碳酸根、碳化物中的碳，另外两个可能是Na LMM和S Loss；
O1s中可能是硫酸根和二氧化硅中的氧；
S2p中可能是硫酸根和硫化物中的硫，还有两个虚假峰；
P2p中可能是磷酸根中的磷，另一个可能是虚假峰；
Ca2p中是2p1/2和2p3/2两个峰，面积比刚好是1:2符合理论计算，旁边两个是荷电效应产生的虚假峰，面积比也是1:2；
Si2p中可能是二氧化硅中的硅，旁边那个峰可能是Fe3s

7-27样品中没有Fe和Si，其他都差不多

处理后的样品化学环境都差不多，只是含量变了。
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11楼2012-08-30 23:42:22
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tt.yao: MN-EPI+1, 谢谢耐心应助解答。 2012-08-31 12:59:20
引用回帖:
12楼: Originally posted by zhangying0 at 2012-08-31 09:56:11
“C1s那几个复杂的峰，除了C1s本身外，其他可能是碳酸根、碳化物中的碳，另外两个可能是Na LMM和S Loss”，这个C应该是杂质，或表面活性剂。我要的是钠，你说的LMM,LOSS是什么...

C是避免不了的，而且也用C1s来校正，感觉是你的样品中含有碳酸钠和砂石杂质。
LMM是俄歇峰，表示L层的电子被激发形成空穴，诱导M层的电子跌落到L层，所产生的能力又激发另一个M层的电子成为俄歇电子。
LOSS是能量损失峰，是电子整体震荡产生的，震荡时产生产生损失，出现一系列谱线。
其实C1s中是不应该出现这些峰的，但那个位置刚刚好对应着。也有可能伴峰、携上峰、携下峰、劈裂，以及那些各种杂七杂八的俄歇峰。
因为不知道样品具体是什么，只能这么猜测。
而且感觉样品测得也不好，Ca2p中的荷电效应这么明显，高结合能处的基线偏移好高。
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14楼2012-08-31 12:13:05
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hwweven

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16楼: Originally posted by zhangying0 at 2012-08-31 15:37:59
我主要是想知道表面物质是什么，看是不是发生化学反应...

看含量的变化应该可以说明些问题，至于怎么反应的稍显有点困难。
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17楼2012-08-31 17:10:04
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hwweven

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15楼: Originally posted by zhangying0 at 2012-08-31 15:36:51
这样呀，我测得样品7-27是硫酸钙，表面被六偏磷酸钠反应的产物...

看来我的猜测是对的。
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18楼2012-08-31 17:10:35
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19楼: Originally posted by zhangying0 at 2012-09-04 14:51:46
我现在有点问题，就是XPS图的中怎么会有两个线，下边那条我在orig画出来怎么不一样
3c/33/1259674_1346741501_985.png|1
1.png
00/c8/1259674_1346741507_530.png|3
2.png
...

XY轴设置错了，两幅图放在一起的话CasaXP本身就可以做，origin就两幅图叠在一起
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21楼2012-09-04 15:11:43
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