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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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cl3870562

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】XPS测试 Al靶和Mg靶 已有7人参与

请问各位虫友,我现在在测xps,用的是Al靶(样品为PdO/Al2O3,500°下煅烧没有还原,Pd主要为PdO,XRD测定结果也是基本为PdO),可是XPS图的结果显示基本为Pd,与样品的实际情况差别很大,这是什么原因啊?
会不会是因为用的是Al靶,而没有用Mg靶呢?我看文献基本都是用Mg靶来做的


下面是分峰后的图,图上显示的钯的3d5/2的值对应的是Pd,而不是PdO
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l_cjy

银虫 (小有名气)

虫虫

cl3870562(金币+1): 2010-09-04 17:48:30
cl3870562(金币+2): 2010-09-05 12:12:39
xps中的X射线源是高能电子轰击阳极靶时发出的特征X射线,通常采用Al和Mg阳极靶。所以你的问题与采用什么阳极靶没关的,Al靶和Mg靶只是光子能量不同而已。并且你的这个谱图只是对Pd进行了窄扫,可以用来判定化学状态。仅仅用XPS的一个窄扫图谱是不能判定它是什么物质的。
2楼2010-09-03 20:51:36
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cl3870562

金虫 (正式写手)

请虫友帮忙
3楼2010-09-05 00:09:29
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l_cjy

银虫 (小有名气)

虫虫

cl3870562(金币+2): 2010-09-05 12:12:27
引用回帖:
Originally posted by cl3870562 at 2010-09-05 00:09:29:
请虫友帮忙

不是吧,这么清楚了,还不明白吗?你还有什么问题问我好了。
4楼2010-09-05 11:33:53
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cl3870562

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by l_cjy at 2010-09-05 11:33:53:

不是吧,这么清楚了,还不明白吗?你还有什么问题问我好了。

我想问的是,如果XPS数据正确,怎么会在500°C时出现钯的单质呢,按正常的都是在硝酸钯在800°以上才会有Pd单质生成,而在500°C只会有PdO生成的
5楼2010-09-05 12:12:15
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cl3870562

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by l_cjy at 2010-09-05 11:33:53:

不是吧,这么清楚了,还不明白吗?你还有什么问题问我好了。

还有一个问题,以Pd3d5/2这个峰为例,分峰的时候有时要分为一个峰,有时是两个。这个如何确定呢?就是看下拟合的效果好不好吗?
6楼2010-09-05 12:14:34
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l_cjy

银虫 (小有名气)

虫虫


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by cl3870562 at 2010-09-05 12:14:34:

还有一个问题,以Pd3d5/2这个峰为例,分峰的时候有时要分为一个峰,有时是两个。这个如何确定呢?就是看下拟合的效果好不好吗?

是的,分为几个峰还与半峰宽有关的。

[ Last edited by l_cjy on 2010-9-5 at 22:58 ]
7楼2010-09-05 22:27:37
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l_cjy

银虫 (小有名气)

虫虫


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by cl3870562 at 2010-09-05 12:12:15:

我想问的是,如果XPS数据正确,怎么会在500°C时出现钯的单质呢,按正常的都是在硝酸钯在800°以上才会有Pd单质生成,而在500°C只会有PdO生成的

XPS数据是不会有问题的,只是看你怎么分析了,经验也很重要的。
8楼2010-09-05 22:30:20
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fengch

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by l_cjy at 2010-09-03 20:51:36:
xps中的X射线源是高能电子轰击阳极靶时发出的特征X射线,通常采用Al和Mg阳极靶。所以你的问题与采用什么阳极靶没关的,Al靶和Mg靶只是光子能量不同而已。并且你的这个谱图只是对Pd进行了窄扫,可以用来判定化学状 ...

请问一下,我做过类似于Mg(OH)2的载体(含Mg)负载的Au催化剂,是两个样品,第一次测XPS用的M靶,第二次测另一个样品结果测试中心换成Al靶了,测完了我才知道,这样的话两个测试结果都还能用吗?还具有对比性吗?

麻烦指教一下!谢谢
不要让自己太闲~
9楼2011-07-26 09:08:18
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l_cjy

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虫虫


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by fengch at 2011-07-26 09:08:18:
请问一下,我做过类似于Mg(OH)2的载体(含Mg)负载的Au催化剂,是两个样品,第一次测XPS用的M靶,第二次测另一个样品结果测试中心换成Al靶了,测完了我才知道,这样的话两个测试结果都还能用吗?还具有对比性 ...

测试结果与靶材没有关系,可以对比的。
10楼2011-07-26 09:20:18
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