应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 快速制备色谱上分离问题
161/2返回列表12下一页
查看: 1540  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

月下飞雪

金虫 (小有名气)

[求助] 快速制备色谱上分离问题

在用快速制备液相分离时，分得三个峰，分的很开，但是，第二个峰和第三个峰旋干发现几乎没东西，把第一个峰旋干，再次进制备，发现得到和初次的三个峰一样的峰（出峰时间一样），这是怎么回事，求指点呀，用的120克C18反相柱，水和甲醇为流动相
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-08-24 21:46:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Bryant_x

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢啦 2012-08-25 08:34:53
月下飞雪: 金币+5 2012-09-06 08:43:58
你用的是自动馏分接收器吗？还有你的上样量、流速是多大？你第一个峰和后两个峰的吸收值是多大？你可以先减小上样量试试
赞一下 回复此楼
2楼2012-08-25 01:40:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ask_cl2008

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+2, 鼓励新虫 2012-08-25 08:34:10
月下飞雪: 金币+20, ★有帮助 2012-09-06 08:43:43
1.将你所要分离的产品从HPLC按正常程序走一遍，直至没有其他峰出现，即可停止；
2.对比你要的产品出峰时间及位置；
3.进样时，流速调慢，也就相当于柱纯化，便于收集所要产品及杂质，为了更好地有效分离；
4.一定要将前面1的HPLC图谱进行对比制备液相所走的时间及峰值曲线，这样就能更好的把控；
5.如果流动性不行，赶紧换成你检验你产品用的溶剂（比如粗品，成品的方法）。
6.C18柱子不可行的话，建议更换。
赞一下 回复此楼
3楼2012-08-25 08:11:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

clcivilian

禁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢啦 2012-08-25 08:34:43
月下飞雪: 金币+10 2012-09-06 08:44:12
本帖内容被屏蔽
4楼2012-08-25 08:20:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kennywong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-28 10:46:16
楼主确定第二第三个峰出自你的样品里？ 而不是溶剂或者其他带来的？
赞一下 回复此楼
5楼2012-08-27 09:08:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

月下飞雪

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by kennywong at 2012-08-27 09:08:58
楼主确定第二第三个峰出自你的样品里？ 而不是溶剂或者其他带来的？

可以确定出自样品里，不是溶剂，到底怎么回事呢，大侠指点下呗
赞一下 回复此楼
6楼2012-08-27 15:49:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kennywong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-28 10:46:22
月下飞雪: 金币+10 2012-09-06 08:45:23
是不是中低压？
我以前也出过类似你的情况 其实还是设备或者条件的问题 虽然出现了几个峰 貌似是分开了 其实还是达不到分离的要求
第二第三个峰其实只是分出来很少的一部分 绝大多数还是在第一个峰里面
赞一下 回复此楼
7楼2012-08-28 09:12:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

anyluk

主管区长 (文坛精英)

国家高级公共营养师

优秀区长优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-28 10:46:28
月下飞雪: 金币+5 2012-09-06 08:45:08
你的流速有些大了，建议在做时，注意流速控制，分开收集，需要换不同容积的柱子哦
赞一下 回复此楼
精益求精
8楼2012-08-28 09:59:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhu199435

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
豆哥: 金币+1, 鼓励新虫 2012-08-28 13:38:27
可能是这个样品的第一个峰很容易坏，容易变成后面二个物质。
赞一下 回复此楼
9楼2012-08-28 13:16:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

月下飞雪

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by kennywong at 2012-08-28 09:12:58
是不是中低压？
我以前也出过类似你的情况 其实还是设备或者条件的问题 虽然出现了几个峰 貌似是分开了 其实还是达不到分离的要求
第二第三个峰其实只是分出来很少的一部分 绝大多数还是在第一个峰里面

是中压，大侠后来怎么解决的呢？
赞一下 回复此楼
10楼2012-08-28 20:58:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 月下飞雪 的主题更新
161/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0856求调剂285 +8 吕仔龙 2026-02-28 8/400 2026-03-01 17:25 by 刘兵
[考研] 290求调剂 +9 材料专硕调剂； 2026-02-28 11/550 2026-03-01 17:21 by sunny81
[考研] 285求调剂 +8 满头大汗的学生 2026-02-28 8/400 2026-03-01 16:47 by caszguilin
[考研] 313求调剂 +3 水流年lc 2026-02-28 3/150 2026-03-01 16:01 by 新能源达人
[考研] 材料化工调剂 +9 今夏不夏 2026-03-01 10/500 2026-03-01 16:01 by hmn_wj
[考研] 311求调剂 +6 亭亭亭01 2026-03-01 6/300 2026-03-01 15:41 by 324616
[考研] 307求调剂 +5 wyyyqx 2026-03-01 5/250 2026-03-01 15:21 by Fff-1
[考研] 304求调剂 +6 曼殊2266 2026-02-28 7/350 2026-03-01 15:14 by wjLi2017
[考研] 303求调剂 +4 今夏不夏 2026-03-01 4/200 2026-03-01 14:46 by 嘟嘟小浣熊
[考研] 材料284求调剂，一志愿郑州大学英一数二专硕 +10 想上岸的土拨鼠 2026-02-28 10/500 2026-03-01 14:12 by yc258
[考研] 化工299分求调剂 一志愿985落榜 +4 嘻嘻(*^ω^*) 2026-03-01 4/200 2026-03-01 13:15 by wang_dand
[考研] 302材料工程求调剂 +4 Doleres 2026-03-01 5/250 2026-03-01 11:52 by liqiongjy
[考研] 调剂 +3 简木ChuFront 2026-02-28 3/150 2026-03-01 11:46 by 王伟要上岸啊
[考研] 311求调剂 +9 南迦720 2026-02-28 10/500 2026-03-01 10:55 by sunny81
[考博] 博士自荐 +4 kkluvs 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:19 by 馥安馥安
[硕博家园] 2025届双非化工硕士毕业，申博 +3 更多的是 2026-02-27 4/200 2026-03-01 10:04 by ztg729
[论文投稿] Optics letters投稿被拒求助 30+3 luckyry 2026-02-26 4/200 2026-03-01 09:06 by babero
[考研] 304求调剂 +3 52hz~~ 2026-02-28 5/250 2026-03-01 00:00 by 52hz~~
[考研] 264求调剂 +3 巴拉巴拉根556 2026-02-28 3/150 2026-02-28 21:31 by gaoxiaoniuma
[考研] 276求调剂 +3 路lyh123 2026-02-28 4/200 2026-02-28 19:45 by 路lyh123
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭