应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 快速制备色谱上分离问题
161/2返回列表12下一页
查看: 1887  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

月下飞雪

金虫 (小有名气)

[求助] 快速制备色谱上分离问题

在用快速制备液相分离时，分得三个峰，分的很开，但是，第二个峰和第三个峰旋干发现几乎没东西，把第一个峰旋干，再次进制备，发现得到和初次的三个峰一样的峰（出峰时间一样），这是怎么回事，求指点呀，用的120克C18反相柱，水和甲醇为流动相
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-08-24 21:46:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Bryant_x

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢啦 2012-08-25 08:34:53
月下飞雪: 金币+5 2012-09-06 08:43:58
你用的是自动馏分接收器吗？还有你的上样量、流速是多大？你第一个峰和后两个峰的吸收值是多大？你可以先减小上样量试试
赞一下 回复此楼
2楼2012-08-25 01:40:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ask_cl2008

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+2, 鼓励新虫 2012-08-25 08:34:10
月下飞雪: 金币+20, ★有帮助 2012-09-06 08:43:43
1.将你所要分离的产品从HPLC按正常程序走一遍，直至没有其他峰出现，即可停止；
2.对比你要的产品出峰时间及位置；
3.进样时，流速调慢，也就相当于柱纯化，便于收集所要产品及杂质，为了更好地有效分离；
4.一定要将前面1的HPLC图谱进行对比制备液相所走的时间及峰值曲线，这样就能更好的把控；
5.如果流动性不行，赶紧换成你检验你产品用的溶剂（比如粗品，成品的方法）。
6.C18柱子不可行的话，建议更换。
赞一下 回复此楼
3楼2012-08-25 08:11:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

clcivilian

禁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢啦 2012-08-25 08:34:43
月下飞雪: 金币+10 2012-09-06 08:44:12
本帖内容被屏蔽
4楼2012-08-25 08:20:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kennywong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-28 10:46:16
楼主确定第二第三个峰出自你的样品里？ 而不是溶剂或者其他带来的？
赞一下 回复此楼
5楼2012-08-27 09:08:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

月下飞雪

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by kennywong at 2012-08-27 09:08:58
楼主确定第二第三个峰出自你的样品里？ 而不是溶剂或者其他带来的？

可以确定出自样品里，不是溶剂，到底怎么回事呢，大侠指点下呗
赞一下 回复此楼
6楼2012-08-27 15:49:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kennywong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-28 10:46:22
月下飞雪: 金币+10 2012-09-06 08:45:23
是不是中低压？
我以前也出过类似你的情况 其实还是设备或者条件的问题 虽然出现了几个峰 貌似是分开了 其实还是达不到分离的要求
第二第三个峰其实只是分出来很少的一部分 绝大多数还是在第一个峰里面
赞一下 回复此楼
7楼2012-08-28 09:12:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

anyluk

主管区长 (文坛精英)

国家高级公共营养师

优秀区长优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-28 10:46:28
月下飞雪: 金币+5 2012-09-06 08:45:08
你的流速有些大了，建议在做时，注意流速控制，分开收集，需要换不同容积的柱子哦
赞一下 回复此楼
精益求精
8楼2012-08-28 09:59:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhu199435

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
豆哥: 金币+1, 鼓励新虫 2012-08-28 13:38:27
可能是这个样品的第一个峰很容易坏，容易变成后面二个物质。
赞一下 回复此楼
9楼2012-08-28 13:16:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

月下飞雪

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by kennywong at 2012-08-28 09:12:58
是不是中低压？
我以前也出过类似你的情况 其实还是设备或者条件的问题 虽然出现了几个峰 貌似是分开了 其实还是达不到分离的要求
第二第三个峰其实只是分出来很少的一部分 绝大多数还是在第一个峰里面

是中压，大侠后来怎么解决的呢？
赞一下 回复此楼
10楼2012-08-28 20:58:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 月下飞雪 的主题更新
161/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +4 wangze12014 2026-08-14 5/250 2026-08-15 19:31 by pztchina
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +12 archvillain 2026-08-15 21/1050 2026-08-15 19:30 by pztchina
[基金申请] 有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验） +8 majunge000 2026-08-11 10/500 2026-08-15 18:55 by Equinoxhua
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的，真有人买论文么？感觉没必要啊 +12 Tide man 2026-08-10 13/650 2026-08-15 16:34 by 氺木
[基金申请] 各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 22/1100 2026-08-14 23:45 by Noways
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果？ +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 奇怪，两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[基金申请] FileCode能看出啥？ +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[文学芳草园] 阿姨 +4 汪汪锅 2026-08-09 4/200 2026-08-13 19:43 by arzu_hma
[基金申请] 重要来源：本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] Filecode 又变了，巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 结合人工智能，周易传统文化，filecode打分制来了，3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见，大家看看几个A，几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 确定了，国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭