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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » [请教]TCD桥流与峰高关系
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getiao

金虫 (正式写手)

[交流] [请教]TCD桥流与峰高关系

大家好，我用TDX-01分离，TCD检测，开始将桥流设成50mA，峰型感觉不错。不过看色谱仪说明书上说色谱的灵敏度跟桥流成正比，于是我想提高桥流。书上又说用氢气作载气可以将桥流设成150-200mA，我设到150mA，结果没有峰了，后来从50mA加到60mA，发现峰高降低，再加到70mA，峰高更低。请问这是怎么回事？我现在感觉灵敏度好像不是跟桥流成正比，而是成反比了。
    我也初步分析了一下，是不是气体导热系数一定，流速固定，即单位时间带走的热量一定；而热量等于铼钨丝的通过的电流I乘以电压，当给定电流增加，则电压随之降低，而峰高代表的是电压的毫伏数，所以峰高也降低。不知道我分析的对否？有如何解释灵敏度跟电流大小的关系呢？
    请各位帮忙解答，谢谢！

[ Last edited by mxg330 on 2007-6-30 at 12:08 ]
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1楼2007-05-27 20:11:44
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cdmc

木虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！：）
很奇怪的现象,你分析的是什么东西啊,
桥流越大灵敏度越高,这是肯定的.
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2楼2007-05-28 11:55:52
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tongliu2008

金虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！：）
一般来说，载气确定的话，灵敏度与桥电流应该成正比的，需要注意的是：最大桥电流和载气种类，监测器温度有关的
楼主说的现象有点反常，我觉得，你以前用的载气是什么？
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3楼2007-05-28 14:55:02
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racky

铁杆木虫 (正式写手)

TS
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！：）
不对,色谱用的是惠更斯电桥电路，是用参比池的导热速率来测量测量池组分浓度的。升高电流信号减弱只能说是楼住所用检测温度下载气和测量组分的导热系数更加接近
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rackywan
4楼2007-05-28 15:29:58
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getiao

金虫 (正式写手)
谢谢各位的应助，但是好像问题还没有解决，我再把问题说得详细一点。
   TDX－01柱子，TCD监测器，氢气做载体（开始用氮气做过几次，灵敏度太低就改用氢气了，都1个月多了）
    样品中含有：空气，甲烷，CO2，CO，H2，可能含有少量未干燥的水
    色谱仪参数：进样器80度，柱温70度恒定，检测器温度80度，桥流50mA，载气流速30ml/min。
    请知道的虫子帮忙解答一下。
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5楼2007-05-29 21:25:15
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59733015

我也在用TDX－01柱子 4米长

我分析 氮气，甲烷，CO2，CO，H2  
你的氮气跟氧气能分开吗？
你用氢气做载气，还分析氢气？
我用氦气作载气
进样器100度，柱温108度恒定，检测器温度120度，桥流160mA，
载气柱前压为0.3mp
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6楼2007-05-29 22:00:45
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8163

至尊木虫 (著名写手)
★
linweiguo0(金币+1):多谢应助！：）
很反常的现象, 你分析的样品空气,甲烷,CO2,CO,H2O都是常见的东西,我原来做的实验中都碰到过,调高电流,峰高峰面积都会增大.
你确定每次进样的量都是一样的吗?
还有下次调整电流的时候幅度大一点看看?
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7楼2007-05-29 22:03:11
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ylj3618

金虫 (小有名气)
★ ★
linweiguo0(金币+2):多谢应助！：）
我没有用过TDX－01的柱子，不知道它是不是会不可逆的吸附水。但是如果不会的话，你的检测器的温度实在太低，水要是随你的用品进检测器的话，对你的热丝的损害是很大的。而且桥流越大，损害越大，建议把检测器的温度升高到110或120度。
现在你最好就还是回到你最开始的时候的50mA，看看是不是还可以有很好的峰型，如果峰型还是不好的话，可能是热丝有问题，也有可能是检测器脏了，用丙酮洗洗可能就好了！你的柱子在使用之前是不是有活化？活化的时候进检测器的那端是不是有解开，要是没有的话，检测器脏的可能性是比较大的！
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8楼2007-05-30 01:41:23
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getiao

金虫 (正式写手)
今天咨询 了一下色谱仪产家的技术人员，说可能是我的进样气中含有氧气把铼钨丝氧化了，致使桥流不平衡。建议我用脱氧管先将氧气脱除再进色谱分析。
   大家在分析样品中含有空气的时候都是怎么解决的呀？真的有必要脱氧吗？应该用什么脱氧呢？我的样品中含氧量在20％左右。有专门的色谱仪用脱氧管，但是好像不能处理这么高氧气浓度的样品。另外我看过“无水无氧操作”用银分子筛脱氧。大家有什么建议呢？
   对色谱的感觉是：神秘——也没什么啊——真的有点搞不懂，不知道以后的感觉会是什么样的。
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9楼2007-05-31 22:02:43
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