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getiao

金虫 (正式写手)

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专业: 热能动力工程/催化燃烧，S

[交流] [请教]TCD桥流与峰高关系

大家好，我用TDX-01分离，TCD检测，开始将桥流设成50mA，峰型感觉不错。不过看色谱仪说明书上说色谱的灵敏度跟桥流成正比，于是我想提高桥流。书上又说用氢气作载气可以将桥流设成150-200mA，我设到150mA，结果没有峰了，后来从50mA加到60mA，发现峰高降低，再加到70mA，峰高更低。请问这是怎么回事？我现在感觉灵敏度好像不是跟桥流成正比，而是成反比了。
我也初步分析了一下，是不是气体导热系数一定，流速固定，即单位时间带走的热量一定；而热量等于铼钨丝的通过的电流I乘以电压，当给定电流增加，则电压随之降低，而峰高代表的是电压的毫伏数，所以峰高也降低。不知道我分析的对否？有如何解释灵敏度跟电流大小的关系呢？
请各位帮忙解答，谢谢！

[ Last edited by mxg330 on 2007-6-30 at 12:08 ]

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1楼2007-05-27 20:11:44

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ylj3618

金虫 (小有名气)

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专业: 高分子科学

★ ★
linweiguo0(金币+2):多谢应助！：）

我没有用过TDX－01的柱子，不知道它是不是会不可逆的吸附水。但是如果不会的话，你的检测器的温度实在太低，水要是随你的用品进检测器的话，对你的热丝的损害是很大的。而且桥流越大，损害越大，建议把检测器的温度升高到110或120度。
现在你最好就还是回到你最开始的时候的50mA，看看是不是还可以有很好的峰型，如果峰型还是不好的话，可能是热丝有问题，也有可能是检测器脏了，用丙酮洗洗可能就好了！你的柱子在使用之前是不是有活化？活化的时候进检测器的那端是不是有解开，要是没有的话，检测器脏的可能性是比较大的！