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getiao

金虫 (正式写手)

[交流] [请教]TCD桥流与峰高关系

大家好,我用TDX-01分离,TCD检测,开始将桥流设成50mA,峰型感觉不错。不过看色谱仪说明书上说色谱的灵敏度跟桥流成正比,于是我想提高桥流。书上又说用氢气作载气可以将桥流设成150-200mA,我设到150mA,结果没有峰了,后来从50mA加到60mA,发现峰高降低,再加到70mA,峰高更低。请问这是怎么回事?我现在感觉灵敏度好像不是跟桥流成正比,而是成反比了。
    我也初步分析了一下,是不是气体导热系数一定,流速固定,即单位时间带走的热量一定;而热量等于铼钨丝的通过的电流I乘以电压,当给定电流增加,则电压随之降低,而峰高代表的是电压的毫伏数,所以峰高也降低。不知道我分析的对否?有如何解释灵敏度跟电流大小的关系呢?
    请各位帮忙解答,谢谢!

[ Last edited by mxg330 on 2007-6-30 at 12:08 ]
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getiao

金虫 (正式写手)

谢谢各位的应助,但是好像问题还没有解决,我再把问题说得详细一点。
   TDX-01柱子,TCD监测器,氢气做载体(开始用氮气做过几次,灵敏度太低就改用氢气了,都1个月多了)
    样品中含有:空气,甲烷,CO2,CO,H2,可能含有少量未干燥的水
    色谱仪参数:进样器80度,柱温70度恒定,检测器温度80度,桥流50mA,载气流速30ml/min。
    请知道的虫子帮忙解答一下。
5楼2007-05-29 21:25:15
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getiao

金虫 (正式写手)

今天咨询 了一下色谱仪产家的技术人员,说可能是我的进样气中含有氧气把铼钨丝氧化了,致使桥流不平衡。建议我用脱氧管先将氧气脱除再进色谱分析。
   大家在分析样品中含有空气的时候都是怎么解决的呀?真的有必要脱氧吗?应该用什么脱氧呢?我的样品中含氧量在20%左右。有专门的色谱仪用脱氧管,但是好像不能处理这么高氧气浓度的样品。另外我看过“无水无氧操作”用银分子筛脱氧。大家有什么建议呢?
   对色谱的感觉是:神秘——也没什么啊——真的有点搞不懂,不知道以后的感觉会是什么样的。
9楼2007-05-31 22:02:43
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