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getiao

金虫 (正式写手)

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[交流] [请教]TCD桥流与峰高关系

大家好，我用TDX-01分离，TCD检测，开始将桥流设成50mA，峰型感觉不错。不过看色谱仪说明书上说色谱的灵敏度跟桥流成正比，于是我想提高桥流。书上又说用氢气作载气可以将桥流设成150-200mA，我设到150mA，结果没有峰了，后来从50mA加到60mA，发现峰高降低，再加到70mA，峰高更低。请问这是怎么回事？我现在感觉灵敏度好像不是跟桥流成正比，而是成反比了。
我也初步分析了一下，是不是气体导热系数一定，流速固定，即单位时间带走的热量一定；而热量等于铼钨丝的通过的电流I乘以电压，当给定电流增加，则电压随之降低，而峰高代表的是电压的毫伏数，所以峰高也降低。不知道我分析的对否？有如何解释灵敏度跟电流大小的关系呢？
请各位帮忙解答，谢谢！

[ Last edited by mxg330 on 2007-6-30 at 12:08 ]

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1楼2007-05-27 20:11:44

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getiao

金虫 (正式写手)

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今天咨询了一下色谱仪产家的技术人员，说可能是我的进样气中含有氧气把铼钨丝氧化了，致使桥流不平衡。建议我用脱氧管先将氧气脱除再进色谱分析。
大家在分析样品中含有空气的时候都是怎么解决的呀？真的有必要脱氧吗？应该用什么脱氧呢？我的样品中含氧量在20％左右。有专门的色谱仪用脱氧管，但是好像不能处理这么高氧气浓度的样品。另外我看过“无水无氧操作”用银分子筛脱氧。大家有什么建议呢？
对色谱的感觉是：神秘——也没什么啊——真的有点搞不懂，不知道以后的感觉会是什么样的。