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cht000618

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于气相色谱法检测乙酸残留的问题,急急急!!!

本人最近在做一个样品的残留溶剂检测。其他溶剂都很正常,但是就是乙酸出现了异常:我用外标法计算,在平行进完5针对照品后,连续进样两针样品,但总是第一针的乙酸峰较大,而第二针非常小,如果后面多进几针,乙酸峰会越来越小,请各位大侠帮忙分析下,谢谢啦!
    样品信息:属于一个盐酸盐,就是工艺中最后一步用盐酸成盐。关于上述出现的问题,第一个想到的原因是乙酸会和样品反应,但是乙酸的酸性比盐酸弱,这样的反应会发生吗?。。
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 好久不见 ^^ 2012-08-22 10:00:41
楼主是用直接进样做的吧?应该不是顶空进样吧!
建议楼主先更换衬管玻璃毛,清洗衬管,可能的话降低进样口温度,其他参数不变,楼主再看看有无改善

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2012-08-22 07:55:46
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

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楼主做的是残留吧,是顶空么?请问下楼主同一样品进两针是同一个进样瓶进了两次?
永远不要带着问题去找你的上司!
3楼2012-08-22 09:55:32
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nanjingok

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你用顶空的方法做的?顶空的传输管对醋酸有吸附作用,所以醋酸峰越做越小
4楼2012-08-22 16:40:14
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cht000618

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by houqian387 at 2012-08-22 07:55:46
楼主是用直接进样做的吧?应该不是顶空进样吧!
建议楼主先更换衬管玻璃毛,清洗衬管,可能的话降低进样口温度,其他参数不变,楼主再看看有无改善

你好!我是柱头直接进样的,之前衬管和玻璃毛我都换过了,还是没有改善。请问降低进样口温度有什么作用啊?
5楼2012-08-22 22:13:54
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cht000618

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yukepotato at 2012-08-22 09:55:32
楼主做的是残留吧,是顶空么?请问下楼主同一样品进两针是同一个进样瓶进了两次?

嗯 是残留。不是顶空进的,柱头直接进样。同一个样品连续进样两针,总是第一针大第二针小,而且如果继续进下去,乙酸越来越小,甚至都看不见了。。。请问是什么原因啊?
6楼2012-08-22 22:15:51
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cht000618

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by nanjingok at 2012-08-22 16:40:14
你用顶空的方法做的?顶空的传输管对醋酸有吸附作用,所以醋酸峰越做越小

你好 我没有顶空,柱头直接进样。请问您有什么好的建议?
7楼2012-08-22 22:16:31
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

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有可能是漏气了,检查下气路是否正常
红颜远,相思苦,几番意,难相付。十年情思百年渡,不斩相思不忍顾!
8楼2012-08-23 13:53:00
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