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feiler

新虫 (初入文坛)

[求助] 两相法合成3nm左右金颗粒

最近合成3nm左右 Au颗粒,用的是两相法,参考文献如下:
Synthesis of Au nanoparticles. Typically, 20 ml of 5 mM HAuCl4 aqueous solution was mixed with 10 ml of 25 mM TOAB in toluene. After the Au precursor was transferred to the toluene layer, the toluene layer was mixed with 0.202 g dodecylamine in 5ml toluene. Then, 0.054 g NaBH4 in 3 ml H2O was added to the mixture with vigorous stirring. The mixture turned brown indicating the formation of Au nanoparticles. Au nanoparticles were precipitated from toluene by adding ethanol followed by centrifugation. The nanoparticles were redispersed in 10
ml hexane. For this particular procedure, the Au nanoparticles were about 3 nm in diameter, with nearly spherical shape.
Nano Lett., 2006, 6 (4), pp 875–881
问题是:每次拿出来转到离心管里还分散性好,但离心下来就团聚了,分也分不开,我已经注意控制转速了。而且即使加硫醇超声也分散不了了。  这种两相法合成应该很成熟了啊, 求问做过的XDJM们怎么回事啊?你们都怎么操作的,还是文献中把有些关键性步骤省略掉了????  要奔溃了
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feiler

新虫 (初入文坛)

另: 我加硼氢化钠后,剧烈搅拌了 20 min, 然后才加乙醇离心的。
2楼2012-08-20 21:34:03
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星汉纳米

禁言 (小有名气)

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3楼2012-08-30 08:37:53
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bachier

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

为啥非要用两相法,单相可能会更好些。
4楼2012-08-30 09:17:02
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feiler

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by bachier at 2012-08-30 09:17:02
为啥非要用两相法,单相可能会更好些。

因为我后期要将Au颗粒在油相里长其他东西
5楼2012-08-30 11:11:55
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feiler

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 星汉纳米 at 2012-08-30 08:37:53
先看看TEM是否是3nm的Au颗粒。若不是,先改进实验方法,是3nm以后再来研究分离纯化。

分散不好 看TEM 不好点样
6楼2012-08-30 11:12:35
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bachier

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by feiler at 2012-08-30 11:11:55
因为我后期要将Au颗粒在油相里长其他东西...

你直接在油相里做纳米金颗粒就是了,没有必要两相法。如果实在要用两相法的话,我建议你别用这个方法,这个应该是模仿JACS上彭笑刚老师的方法,虽然很多有优点,粒径控制好等,稍微有些复杂。你用经典的brust M的就是了。彭老师的使用了十二胺做保护剂,这个十二胺保护能力要弱些,你洗的过程容易聚集,brust的用十二硫醇,会稳定很多。真要用彭老师的方法,我建议你颗粒做好后,加十二硫醇进去,替换掉十二胺,或者你离心洗涤的次数少些。
7楼2012-08-30 11:24:16
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星汉纳米

禁言 (小有名气)

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8楼2012-08-31 07:50:54
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bachier

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 星汉纳米 at 2012-08-31 07:50:54
纯化前就可做TEM...

不要误导啊,那样对电镜伤害很大的,时间长了有机物质在电子束轰击下,会污染光阑的
9楼2012-08-31 08:36:29
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星汉纳米

禁言 (小有名气)

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10楼2012-08-31 15:43:17
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