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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 安捷伦氨基酸方法包分析氨基酸，RSD偏高怎么办？
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新虫 (初入文坛)

[求助] 安捷伦氨基酸方法包分析氨基酸，RSD偏高怎么办？

我们用的是安捷伦氨基酸方法包，按照方法包中的说明是：
A相-40mM磷酸氢二钠（pH7.8）；B相-甲醇：乙腈：水（45：45：10），梯度洗脱
其余都是按照方法包中的说明进行操作的，用17种标准氨基酸混合液（商品，浓度1nmol/ul）分6个批次进行分析。

现在的问题是：

1.先说保留时间的相对标准偏差(RSD)，我的结果是：17种氨基酸的平均RSD在1.09%，而说明书上关于峰面积的平均RSD为0.18%；
2.再说峰面积的相对标准偏差(RSD)，我的结果是：17种氨基酸的平均RSD在13.08%，而说明书上关于峰面积的平均RSD为2.0%左右。

结论是我的操作时说明书上相对偏差的10倍左右

请教：问题会出在哪里？以后操作时该注意那些事情？
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1楼 2012-08-17 16:22:46
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新虫 (初入文坛)
引用回帖:
20楼: Originally posted by vetszh1181 at 2012-08-20 22:29:32
柱前衍生是很难做到完全重现的...

柱后衍生准确率以及重现性不知道如何？我们用柱前衍生的方法分析出来的氨基酸含量怎么是柱后衍生的几乎10倍？
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21楼2012-08-21 07:40:46
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新虫 (初入文坛)
如何能确定是检测器有问题，如何又能确定是柱子问题，才导致我的结果的相对标准偏差是方法包中的说明书上的十倍
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2楼2012-08-17 21:45:43
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jyp2002

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2012-08-18 21:50:06
随时领金币: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-08-19 22:09:14
agilent和water都有自己的氨基酸分析方法包，我做过waters的，估计和agilent的差不多，都是柱前衍生吧？
从我上千次的操作经验来看，这么仪器公司提供的所谓重现性很好的方法包，根本就重复不出厂家所说的结果出来。楼主能够做到峰面积的RSD在13%已经不错了。你要是比较次与次之间的偏差，会发现更大。
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3楼2012-08-18 07:47:40
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新虫 (初入文坛)
是柱前衍生。用已知浓度的氨基酸和DMEM以及1640验证该方法包，结果偏差不大，但一分析商品培养基就出问题了，两次结果能差一倍之多，问题到底在那里？
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4楼2012-08-18 20:55:16
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