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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 安捷伦氨基酸方法包分析氨基酸，RSD偏高怎么办？
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新虫 (初入文坛)

[求助] 安捷伦氨基酸方法包分析氨基酸，RSD偏高怎么办？

我们用的是安捷伦氨基酸方法包，按照方法包中的说明是：
A相-40mM磷酸氢二钠（pH7.8）；B相-甲醇：乙腈：水（45：45：10），梯度洗脱
其余都是按照方法包中的说明进行操作的，用17种标准氨基酸混合液（商品，浓度1nmol/ul）分6个批次进行分析。

现在的问题是：

1.先说保留时间的相对标准偏差(RSD)，我的结果是：17种氨基酸的平均RSD在1.09%，而说明书上关于峰面积的平均RSD为0.18%；
2.再说峰面积的相对标准偏差(RSD)，我的结果是：17种氨基酸的平均RSD在13.08%，而说明书上关于峰面积的平均RSD为2.0%左右。

结论是我的操作时说明书上相对偏差的10倍左右

请教：问题会出在哪里？以后操作时该注意那些事情？
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1楼 2012-08-17 16:22:46
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新虫 (初入文坛)
引用回帖:
16楼: Originally posted by vetszh1181 at 2012-08-20 12:15:15
这种柱前衍生方法,平行度不行,肯定还是出在衍生上,衍生时间,温度等等

要是出在衍生上，只能是衍生试剂方面的因素了，因为按说明opa以及fmoc一旦开封分装，每一瓶分装的试剂也只能用1次，每天更换，最好在10天内使用，因为氧化的缘故，第10天左右使用的分装试剂是不是就没有第一天分装的试剂好，进而导致结果不好
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19楼2012-08-20 16:16:48
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新虫 (初入文坛)
如何能确定是检测器有问题，如何又能确定是柱子问题，才导致我的结果的相对标准偏差是方法包中的说明书上的十倍
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2楼2012-08-17 21:45:43
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jyp2002

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2012-08-18 21:50:06
随时领金币: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-08-19 22:09:14
agilent和water都有自己的氨基酸分析方法包，我做过waters的，估计和agilent的差不多，都是柱前衍生吧？
从我上千次的操作经验来看，这么仪器公司提供的所谓重现性很好的方法包，根本就重复不出厂家所说的结果出来。楼主能够做到峰面积的RSD在13%已经不错了。你要是比较次与次之间的偏差，会发现更大。
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3楼2012-08-18 07:47:40
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新虫 (初入文坛)
是柱前衍生。用已知浓度的氨基酸和DMEM以及1640验证该方法包，结果偏差不大，但一分析商品培养基就出问题了，两次结果能差一倍之多，问题到底在那里？
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4楼2012-08-18 20:55:16
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