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momoflight

金虫 (初入文坛)

[求助] HPLC问题求助!!

各位虫子们好:
       本人做HPLC遇到了点问题,需要懂的虫子们给予解答,谢谢!
一、五种黄酮类物质标准品在同一条件下跑的液相图(见附件),请虫子们给看看这样算是可以的液相图了吗?如果不行我将怎样调整?(液相条件:A:乙腈-四氢呋喃95:5,B:0.5%磷酸水溶液0-12min:12%-17%12-30min:17%-10%30-45min:10%-40%45-55min:40%-70%55-60min:70%-100%)。这个条件是在一篇参考文献基础上更改过后的条件。
二、在此条件下跑了样品(见附件),在最后一个要的物质峰前面出现了鼓包,试过多针样品均存在此问题,请问各位高手是怎么回事?如何处理?也请高手给指点出其他存在的问题并给予解答。十分感谢!!!!
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  • 附件 1 : 20120807(刘改A相12-30min17%-10%)重积分.pdf
  • 2012-08-17 10:06:23, 192.49 K
  • 附件 2 : 20120808河南样10%.pdf
  • 2012-08-17 10:09:39, 193.08 K

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逍遥天使

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
样品杂质太多中药就这样,把30分钟后的溶剂变化率变小例如 5%-10%
努力不一定成功!不努力永远不会成功!
2楼2012-08-17 14:02:50
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jwr

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1、你跑的HPLC图谱不算好,五种标准物质的分离度估计达不到要求!
2、基线不是平衡,特别是第二个图,是不是没有平衡机器就上样了?
3、适当地把积分参数修改一下,把那些没有用的小峰不要积出来,图谱相对地就比较漂亮了。
4、很冒味地问一句:你准备做的这味药材是不是黄芩?
3楼2012-08-20 08:30:27
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