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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 过柱子 溶剂极性
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979038625

银虫 (正式写手)

[交流] 过柱子 溶剂极性

无论是干法还是湿法装柱
湿法装柱一般硅胶先溶于石油醚等极性小的的溶剂中
干法 装完抽实后 也是先用极性小的淋洗柱子
为什么非得用极性小的 极性大的不行吗

[ 来自科研家族 木虫有机 ]
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1楼 2012-08-13 22:46:46
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

tianming887

金虫 (正式写手)
★ ★
979038625(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-14 17:38:13
用极性小的淋洗柱子是个比较保险的做法
你可以设想一下，如果用极性很大的溶剂淋洗柱子，极性大的溶剂残留在柱子上，上样后这些溶剂残留会提升流动相的洗脱强度，样品就过早冲洗下来，导致本来能分开的物质分不开。
不清楚你们实验室的传统是什么，一般都是用摸好的条件配成的流动相溶解硅胶，淋洗柱子。这样比较保险。
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979038625
6楼2012-08-14 10:21:12
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普通回帖

HUANGWW822

木虫 (小有名气)
★ ★
979038625(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-13 23:09:02
一般要求是要用比你洗脱剂极性小的淋洗 大的不行
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2楼2012-08-13 22:56:11
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chenjiyuan27

金虫 (正式写手)
★
979038625(金币+1): 谢谢参与
硅胶是靠氢键吸附原理，一开始就用新极性溶剂冲柱会使氢键饱和，那再加样品时样品难以吸附在硅胶柱上。起不到分离作用。我想应该是这样的吧。
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3楼2012-08-14 08:04:14
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qiutianyin

金虫 (正式写手)
★
979038625(金币+1): 谢谢参与
TLC板子的硅胶要比柱层析硅胶细，所以跑柱子的时候极性要小吧，我觉得是这样的
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4楼2012-08-14 09:39:41
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daisy143

至尊木虫 (著名写手)
★
979038625(金币+1): 谢谢参与
bangding
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5楼2012-08-14 09:45:57
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979038625

银虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by tianming887 at 2012-08-14 10:21:12
用极性小的淋洗柱子是个比较保险的做法
你可以设想一下，如果用极性很大的溶剂淋洗柱子，极性大的溶剂残留在柱子上，上样后这些溶剂残留会提升流动相的洗脱强度，样品就过早冲洗下来，导致本来能分开的物质分不开。 ...

如果考虑 溶剂吸附硅胶的话 那那么大量的洗脱剂早吧硅胶给吸附饱和 从而失活了 谈何待分离物的吸附
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7楼2012-08-14 13:54:53
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979038625

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by chenjiyuan27 at 2012-08-14 08:04:14
硅胶是靠氢键吸附原理，一开始就用新极性溶剂冲柱会使氢键饱和，那再加样品时样品难以吸附在硅胶柱上。起不到分离作用。我想应该是这样的吧。

如果考虑 溶剂吸附硅胶的话 那那么大量的洗脱剂早吧硅胶给吸附饱和 从而失活了 谈何待分离物的吸附
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8楼2012-08-14 13:55:13
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hebei1986

金虫 (著名写手)
★
979038625(金币+1): 谢谢参与
极性大小与洗脱下来的成分多少有关系。
根据相似相容等理论，极性呈梯度递增，先洗脱下极性小的物质，再是大极性物质，这样在接收的馏分液中所含的成分物质就有区别了。把上柱的样品分成了几段极性不同的混合物质。如此反复，就可以分到纯度较高的物质了
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9楼2012-08-14 16:22:24
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cpulhy

铜虫 (正式写手)
★
979038625(金币+1): 谢谢参与
根据你选的洗脱系统，一般洗脱用石油醚乙酸乙酯，那么初始溶剂用石油醚，用二氯甲烷甲醇的话，初始溶剂用二氯甲烷。如果用极性大的溶剂，等你把样品上上去，样品就跟着初始溶剂下来了，达不到分离目的。
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11楼2012-08-16 10:29:01
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guozinina

新虫 (小有名气)
★
979038625(金币+1): 谢谢参与
这个极性大小是由你的样品决定的，在你选择好流动相以后，首先选用初始流动相平衡柱子，能很好的保证分离效果
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12楼2012-08-16 12:37:21
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静月晴空

木虫 (著名写手)
★
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13楼2012-08-16 14:46:36
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zhweijun88

版主 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
极性比你的洗脱剂小
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14楼2012-08-16 15:32:43
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姜琳hy

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
如果用极性很大的溶剂淋洗柱子，极性大的溶剂残留在柱子上，上样后这些溶剂残留会提升流动相的洗脱强度，样品就过早冲洗下来，导致产物与杂质一块流出来。
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16楼2013-09-09 21:12:32
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yingying158810楼
2012-08-14 16:32   回复  
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gaohang198915楼
2012-10-28 14:25   回复  
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