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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 在做分子筛的孔径分布测定时，得出来的H-K图结果自己看不懂，请哪位高手给分析一下
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lingtao

铜虫 (正式写手)

[求助] 在做分子筛的孔径分布测定时，得出来的H-K图结果自己看不懂，请哪位高手给分析一下

小弟有几个问题，希望各位给讲解一下：
（1）分子筛的微孔孔径分布是否可以用HK模型来表征，和DFT比较那个更加普遍和准确；
（2）为什么在此图上的5.2A附近有一个明显的窄峰，我看文献上该分子筛的孔径分布图和这个不一样啊，特别是这个明显的窄峰；
（3）怎样计算微孔的孔容积，报告上给的孔容积可能是总容积，明显比文献上的大；我用的是ASAP2020物理吸附仪；




[ Last edited by lingtao on 2012-8-8 at 16:59 ]
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1楼 2012-08-08 16:56:08
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生
引用回帖:
4楼: Originally posted by lingtao at 2012-08-09 11:19:51
非常谢谢你，你说的“等温吸脱附曲线纵坐标对应的就是一定孔范围的总孔体积”，这句话，有点疑问
（1）对于您的话，我的理解是通过氮气的吸附量来估算一定范围内的孔容
（2）等温吸附应该是先填充到微孔的吗？ ...

比如说吧：10nm对应的纵坐标处的吸附量是100ml，那就表示，10nm及10nm以下的总孔孔容是100nm。
1，的确是通过计算氮气的吸附量来计算孔容的，孔容是个范围值，同一个样品在不同的范围是孔容是不一致的，比如说有一种样品，第一次测试最高的压力点为0.985（P/P0），测试的总孔孔容是0.6cm3/g。而第二次做的时候最高压力点位0.942，此时的总孔孔容会小点，可能到0.5cm3/g。
2，等温吸附首先是吸附到微孔里的，在孔内处于一种流体状的，而不是纯液体状的，这种现象不是填充，填充一般指的是氮气以液体状态存在于介孔和大孔中。
3，一般说微孔是说2nm以下的孔，所以，以此为据的话，应该2nm左右处对应的总的孔容才是微孔的总的吸附量。
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
5楼2012-08-09 14:25:43
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生
引用回帖:
9楼: Originally posted by lingtao at 2012-08-09 16:57:51
综合您的讲解，今天真是获益匪浅，我想重新再做一次微孔的分析，看看在5.2nm处的强的窄缝可否除去，另外补做一次t-plot的分析。
我还有个问题：
     假如我的分子筛在微孔区域和介孔区域的孔容，我都想知道，是 ...

是的，做一次试验即可，总孔孔容看最高点P/P0点对应的累积总孔体积即可，只是微孔区和介孔区使用的分析发放不一样罢了，t-plot法有点难度，不建议去用这种方法去分析，弄不好的话很容易进入误区的。介孔，大孔用BJH法即可，微孔用HK法。当然也有全孔分析模型的，比如说DFT法。
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10楼2012-08-09 17:10:25
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cata.fripp

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
咋会这么陡呢，换个模型试试
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2楼2012-08-08 20:08:54
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lingtao: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢你 2012-08-09 11:12:27
1，分子筛的微孔孔径分布是可以用HK模型来表征，目前用的比较多的也是这种方法，其他分析微孔的方法如：t-plot法等。
2，首先说，0.52nm处的肯定是不对的。出现这一个窄峰原因可能是实验前真空度不够高造成的，真空不够高有可能是系统有微漏或者样品未处理干净，样品里还有杂质气体残留造成的。
3，计算孔容的方法比较复杂，报告里给的一定范围孔的总孔孔容。每个阶段的孔容，你也可以从等温吸脱附曲线上得打的。等温吸脱附曲线纵坐标对应的就是一定孔范围的总孔体积。
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
3楼2012-08-09 09:34:53
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lingtao

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 上官小仙 at 2012-08-09 09:34:53
1，分子筛的微孔孔径分布是可以用HK模型来表征，目前用的比较多的也是这种方法，其他分析微孔的方法如：t-plot法等。
2，首先说，0.52nm处的肯定是不对的。出现这一个窄峰原因可能是实验前真空度不够高造成的，真空 ...

非常谢谢你，你说的“等温吸脱附曲线纵坐标对应的就是一定孔范围的总孔体积”，这句话，有点疑问
（1）对于您的话，我的理解是通过氮气的吸附量来估算一定范围内的孔容
（2）等温吸附应该是先填充到微孔的吗？
（3）横坐标中相对压力多少范围才对应的是分子筛微孔的气体的吸附量呢？
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4楼2012-08-09 11:19:51
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生
上面第一行单位错了，是100ml
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
6楼2012-08-09 14:27:04
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lingtao

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 上官小仙 at 2012-08-09 14:27:04
上面第一行单位错了，是100ml

谢谢您耐心的回答，我有点愚笨，还有个问题。您说的“2nm处对应的孔容即为微孔的孔容”。我一直以为是分析报告中吸脱附等温线数据所对应的，找了一下，但是没有找到“Pore Width”和“Cumulative Pore Volume”这两栏
（1）在Horvath-Kawazoe Report 这一部分找到了这两个数据，是不是直接从这里就可以读出相应孔宽度下的累计孔容积呢？
（2）这里的“Pore Width”最大到12.219A，不到2nm，这个是不是可以在ASAP2020上设置的呢？下面我把HK的数据附上了，您帮我看看吧
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7楼2012-08-09 15:51:59
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生
引用回帖:
7楼: Originally posted by lingtao at 2012-08-09 15:51:59
谢谢您耐心的回答，我有点愚笨，还有个问题。您说的“2nm处对应的孔容即为微孔的孔容”。我一直以为是分析报告中吸脱附等温线数据所对应的，找了一下，但是没有找到“Pore Width”和“Cumulative Pore Volume”这两 ...

Pore Width即为我说的孔径，P/P0为0.012对应的孔径为1.2219nm（12.219A）。上表所示倒数第二列是孔体积累积，最下面那个数0.2753即为总孔体积，总孔体积表示的含义：孔径不大于12.219A范围内的孔的所有孔总孔体积。而相应孔宽度下的累计孔容积是等于对应排的数减去上一排的数。比如说12.219A这个孔区间的孔体积=0.2753-0.275=0.0003.0.003就是这个孔区间的总孔体积了。
麦克的仪器是可以设置一定区间的P/P0的，你可以选取高一点，不过从累积吸附量可以看出，在网上取意义不大，主要是材料以微孔为主（孔主要集中在1nm以下），1nm以上的孔站的比列或者说贡献的孔体积很少，所以可测可不测。这个数据基本可以了。
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
8楼2012-08-09 16:26:59
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lingtao

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 上官小仙 at 2012-08-09 16:26:59
Pore Width即为我说的孔径，P/P0为0.012对应的孔径为1.2219nm（12.219A）。上表所示倒数第二列是孔体积累积，最下面那个数0.2753即为总孔体积，总孔体积表示的含义：孔径不大于12.219A范围内的孔的所有孔总孔体积。 ...

综合您的讲解，今天真是获益匪浅，我想重新再做一次微孔的分析，看看在5.2nm处的强的窄缝可否除去，另外补做一次t-plot的分析。
我还有个问题：
     假如我的分子筛在微孔区域和介孔区域的孔容，我都想知道，是不是我就只需用一个样品同时，用BJH模型测介孔的孔径分布和孔容，用HK模型测微孔的孔径分布和孔容积？我看过一点文献好像t-plot是不是直接就可以得出微孔和介孔部分的孔容积，但不能测它们的孔径分布，您看是不是？因为我还没做过t-polt的分析。
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9楼2012-08-09 16:57:51
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