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lingtao

铜虫 (正式写手)

[求助] 在做分子筛的孔径分布测定时,得出来的H-K图结果自己看不懂,请哪位高手给分析一下

小弟有几个问题,希望各位给讲解一下:
(1)分子筛的微孔孔径分布是否可以用HK模型来表征,和DFT比较那个更加普遍和准确;
(2)为什么在此图上的5.2A附近有一个明显的窄峰,我看文献上该分子筛的孔径分布图和这个不一样啊,特别是这个明显的窄峰;
(3)怎样计算微孔的孔容积,报告上给的孔容积可能是总容积,明显比文献上的大;我用的是ASAP2020物理吸附仪;




[ Last edited by lingtao on 2012-8-8 at 16:59 ]
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lingtao

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 上官小仙 at 2012-08-09 16:26:59
Pore Width即为我说的孔径,P/P0为0.012对应的孔径为1.2219nm(12.219A)。上表所示倒数第二列是孔体积累积,最下面那个数0.2753即为总孔体积,总孔体积表示的含义:孔径不大于12.219A范围内的孔的所有孔总孔体积。 ...

综合您的讲解,今天真是获益匪浅,我想重新再做一次微孔的分析,看看在5.2nm处的强的窄缝可否除去,另外补做一次t-plot的分析。
我还有个问题:
     假如我的分子筛在微孔区域和介孔区域的孔容,我都想知道,是不是我就只需用一个样品同时,用BJH模型测介孔的孔径分布和孔容,用HK模型测微孔的孔径分布和孔容积?我看过一点文献好像t-plot是不是直接就可以得出微孔和介孔部分的孔容积,但不能测它们的孔径分布,您看是不是?因为我还没做过t-polt的分析。
9楼2012-08-09 16:57:51
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cata.fripp

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
咋会这么陡呢,换个模型试试
2楼2012-08-08 20:08:54
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lingtao: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢你 2012-08-09 11:12:27
1,分子筛的微孔孔径分布是可以用HK模型来表征,目前用的比较多的也是这种方法,其他分析微孔的方法如:t-plot法等。
2,首先说,0.52nm处的肯定是不对的。出现这一个窄峰原因可能是实验前真空度不够高造成的,真空不够高有可能是系统有微漏或者样品未处理干净,样品里还有杂质气体残留造成的。
3,计算孔容的方法比较复杂,报告里给的一定范围孔的总孔孔容。每个阶段的孔容,你也可以从等温吸脱附曲线上得打的。等温吸脱附曲线纵坐标对应的就是一定孔范围的总孔体积。
虽然只有2字,作者的感情就被红果果的表现出来,由此可见作者的文采笔功,感情之热烈饱满,实在是不可多得的佳作
3楼2012-08-09 09:34:53
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lingtao

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 上官小仙 at 2012-08-09 09:34:53
1,分子筛的微孔孔径分布是可以用HK模型来表征,目前用的比较多的也是这种方法,其他分析微孔的方法如:t-plot法等。
2,首先说,0.52nm处的肯定是不对的。出现这一个窄峰原因可能是实验前真空度不够高造成的,真空 ...

非常谢谢你,你说的“等温吸脱附曲线纵坐标对应的就是一定孔范围的总孔体积”,这句话,有点疑问
(1)对于您的话,我的理解是通过氮气的吸附量来估算一定范围内的孔容
(2)等温吸附应该是先填充到微孔的吗?
(3)横坐标中相对压力多少范围才对应的是分子筛微孔的气体的吸附量呢?
4楼2012-08-09 11:19:51
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