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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 在做分子筛的孔径分布测定时，得出来的H-K图结果自己看不懂，请哪位高手给分析一下
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lingtao

铜虫 (正式写手)

[求助] 在做分子筛的孔径分布测定时，得出来的H-K图结果自己看不懂，请哪位高手给分析一下

小弟有几个问题，希望各位给讲解一下：
（1）分子筛的微孔孔径分布是否可以用HK模型来表征，和DFT比较那个更加普遍和准确；
（2）为什么在此图上的5.2A附近有一个明显的窄峰，我看文献上该分子筛的孔径分布图和这个不一样啊，特别是这个明显的窄峰；
（3）怎样计算微孔的孔容积，报告上给的孔容积可能是总容积，明显比文献上的大；我用的是ASAP2020物理吸附仪；




[ Last edited by lingtao on 2012-8-8 at 16:59 ]
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1楼 2012-08-08 16:56:08
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生
引用回帖:
4楼: Originally posted by lingtao at 2012-08-09 11:19:51
非常谢谢你，你说的“等温吸脱附曲线纵坐标对应的就是一定孔范围的总孔体积”，这句话，有点疑问
（1）对于您的话，我的理解是通过氮气的吸附量来估算一定范围内的孔容
（2）等温吸附应该是先填充到微孔的吗？ ...

比如说吧：10nm对应的纵坐标处的吸附量是100ml，那就表示，10nm及10nm以下的总孔孔容是100nm。
1，的确是通过计算氮气的吸附量来计算孔容的，孔容是个范围值，同一个样品在不同的范围是孔容是不一致的，比如说有一种样品，第一次测试最高的压力点为0.985（P/P0），测试的总孔孔容是0.6cm3/g。而第二次做的时候最高压力点位0.942，此时的总孔孔容会小点，可能到0.5cm3/g。
2，等温吸附首先是吸附到微孔里的，在孔内处于一种流体状的，而不是纯液体状的，这种现象不是填充，填充一般指的是氮气以液体状态存在于介孔和大孔中。
3，一般说微孔是说2nm以下的孔，所以，以此为据的话，应该2nm左右处对应的总的孔容才是微孔的总的吸附量。
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
5楼2012-08-09 14:25:43
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cata.fripp

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
咋会这么陡呢，换个模型试试
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2楼2012-08-08 20:08:54
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lingtao: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢你 2012-08-09 11:12:27
1，分子筛的微孔孔径分布是可以用HK模型来表征，目前用的比较多的也是这种方法，其他分析微孔的方法如：t-plot法等。
2，首先说，0.52nm处的肯定是不对的。出现这一个窄峰原因可能是实验前真空度不够高造成的，真空不够高有可能是系统有微漏或者样品未处理干净，样品里还有杂质气体残留造成的。
3，计算孔容的方法比较复杂，报告里给的一定范围孔的总孔孔容。每个阶段的孔容，你也可以从等温吸脱附曲线上得打的。等温吸脱附曲线纵坐标对应的就是一定孔范围的总孔体积。
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
3楼2012-08-09 09:34:53
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lingtao

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 上官小仙 at 2012-08-09 09:34:53
1，分子筛的微孔孔径分布是可以用HK模型来表征，目前用的比较多的也是这种方法，其他分析微孔的方法如：t-plot法等。
2，首先说，0.52nm处的肯定是不对的。出现这一个窄峰原因可能是实验前真空度不够高造成的，真空 ...

非常谢谢你，你说的“等温吸脱附曲线纵坐标对应的就是一定孔范围的总孔体积”，这句话，有点疑问
（1）对于您的话，我的理解是通过氮气的吸附量来估算一定范围内的孔容
（2）等温吸附应该是先填充到微孔的吗？
（3）横坐标中相对压力多少范围才对应的是分子筛微孔的气体的吸附量呢？
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4楼2012-08-09 11:19:51
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