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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 测试表征 » 关于XPS分析时C 1s的选取！！
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bolong8

铜虫 (著名写手)

[求助] 关于XPS分析时C 1s的选取！！

在做XPS分析时，每个样品都要同时测定C 1s峰，用它来校正其他元素的峰位移。如何确定C 1s峰呢？
如果我的样品中理论上没有碳源(无机碳和有机碳)，在选择C1s峰时，是选最大的峰，还是选284附近的小峰？我测过多次XPS分析，样品中没有碳源，但每次C1s的最大峰都在282-283之间。有时在284附近有一个很小的峰。如果确定C1s峰？
多谢！！！
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1楼2012-08-02 02:25:30
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nofrunolif

铁杆木虫 (职业作家)
直接问测试老师啊
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2楼2012-08-02 12:02:57
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bolong8

铜虫 (著名写手)
老师也说不知道，要我自己找。
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3楼2012-08-02 22:57:00
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蒋青松

荣誉版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主优秀版主
不会吧，那老师有点水哦！
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4楼2012-08-03 07:38:03
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鹰羽龙

木虫 (著名写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
蒋青松: 金币+1, 应助指数-1, 鼓励交流，由于您的回答没有满足楼主的要求，因此扣除已经得到的应助指数一个。谢谢合作。 2012-08-05 09:10:53
是什么样品，有没有charging？应该是粉末吧，怎么测的？
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5楼2012-08-04 10:05:51
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bolong8

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 鹰羽龙 at 2012-08-04 10:05:51
是什么样品，有没有charging？应该是粉末吧，怎么测的？

是零价铁与Ni2+反应后，经超声波剥离铁腐蚀物，再过滤在膜上，厌氧干燥后测XPS。主要铁氧化物是Fe3O4，测定的时候打开了电中和的功能。
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6楼2012-08-05 04:04:53
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bolong8

铜虫 (著名写手)
是零价铁与Ni2+反应后，经超声波剥离铁腐蚀物，再过滤在膜上，厌氧干燥后测XPS。主要铁氧化物是Fe3O4，测定的时候打开了电中和的功能。
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7楼2012-08-05 04:05:10
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鹰羽龙

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
bolong8: 金币+5 2012-08-07 06:11:34
蒋青松: 金币+1, 鼓励交流 2012-08-08 07:34:22
试试不用电中和，测出来的结果再做手工校正？个人感觉电中和是不是过了点，即使没有碳源，在制样等等过程中也会吸附到一些。我感觉应该是选最大的那个做校正，284的那个小峰可能是shake up，来源不好分析
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8楼2012-08-05 14:31:58
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bolong8

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 鹰羽龙 at 2012-08-05 14:31:58
试试不用电中和，测出来的结果再做手工校正？个人感觉电中和是不是过了点，即使没有碳源，在制样等等过程中也会吸附到一些。我感觉应该是选最大的那个做校正，284的那个小峰可能是shake up，来源不好分析

铁氧化物中Fe3O4会导电，但其他氧化物不导电。我的样品中是铁氧化物的混合物，可能多数是Fe3O4。一般测定时开电中和是因为样品不导电的原因吗？如果样品导电就不用电中和了，是吗？
每次C峰基本只有一个大峰，只是在284附近有一个很小的峰。为什么我的样品的C峰都在282-283之间？
我用软件peak 4.1找到C峰，再校正。你说手工校正，具体怎么操作？
谢谢！！！
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9楼2012-08-07 06:17:12
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鹰羽龙

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
bolong8: 金币+5, 谢谢！ 2012-08-07 10:33:17
引用回帖:
9楼: Originally posted by bolong8 at 2012-08-07 06:17:12
铁氧化物中Fe3O4会导电，但其他氧化物不导电。我的样品中是铁氧化物的混合物，可能多数是Fe3O4。一般测定时开电中和是因为样品不导电的原因吗？如果样品导电就不用电中和了，是吗？
每次C峰基本只有一个大峰，只是 ...

电中和是为了测导电较弱或者不导电的样品，别人告诉我电中和这个功能不太好用，具体我也不清楚。
手工校正就是不要加电中和去测样品，得到的碳峰校正到284 eV，其他所有峰都相应做校正。假如这样测得的碳峰在286，校正到284就减2eV，其他所有的峰都一样减2eV
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10楼2012-08-07 10:22:23
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