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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 自由基聚合反应，如何提高产率
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565880870

铜虫 (小有名气)

[求助] 自由基聚合反应，如何提高产率

我在做一个自由基聚合反应，用AIBN做引发剂，通氮气保护，温度65℃，反应三个小时，产率只有50％。怎样才能提高产率呢？
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天天向上
1楼 2012-07-27 16:34:33
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

沉默在呐喊

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
565880870: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-07-28 14:30:48
565880870: 回帖置顶 2012-07-28 14:53:46
1.单体要纯。阻聚剂什么的一定要除去，其他杂质都可能是阻聚剂；
2.提高反应时间。一般都要6小时以上；
3.提高反应温度，一般高到80度就行了，不能再高了。
4.提高单体的浓度。也就是溶剂不能加多了，影响分子量；
  分子量可以从聚合物粘度来判断：粘度越大，分子量越。
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7楼2012-07-28 10:49:17
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ciwei91

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 565880870 at 2012-07-28 10:32:02
我一直通氮气的，也不能密封，阻聚剂到时没考虑过，但是我的反应物里面不应该有阻聚剂！...

如果单体不是自己做的，买来的单体很多都会有阻聚剂的吧，要不你买来还没用就自聚了……
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10楼2012-07-28 13:08:35
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
565880870: 金币+2, ★有帮助 2012-07-28 14:45:42
引用回帖:
6楼: Originally posted by 565880870 at 2012-07-28 10:32:02
我一直通氮气的，也不能密封，阻聚剂到时没考虑过，但是我的反应物里面不应该有阻聚剂！...

最重要的一步没有做，自由基聚合的单体基本上都加了阻聚剂，反应前必须要除掉，如果不除掉，就需要加大量的引发剂。
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9楼2012-07-28 12:21:10
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wqw1986020

金虫 (著名写手)
通氮气；温度升高，不要超过80
锅底溶剂别太多
引发剂的量可以调，不要超过单体的5%
滴加制程延长到4-6小时
保温阶段补加引发剂
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20楼2012-07-30 11:19:21
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普通回帖

hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
565880870: 金币+1, ★有帮助, 纯度没问题，我用的都很高 2012-07-28 09:00:25
单体和催化剂的纯化要做好···
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2楼2012-07-27 17:09:59
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
565880870: 金币+2, ★有帮助, 我一般反应到没溶剂了，基本上都是固体了，会不会是因为溶剂量不够啊？ 2012-07-28 09:01:39
本帖内容被屏蔽
3楼2012-07-27 17:32:49
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beyond585

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
565880870: 金币+2, ★有帮助, 阻聚剂到时没考虑过，我通着氮气那，密封肯定不行，纯度没问题！ 2012-07-28 09:03:41
特别是单体需要去除阻聚剂，这点很重要，另外装置的气密性、试剂的纯度等
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加油
4楼2012-07-27 17:35:27
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565880870

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by nk_vigor at 2012-07-27 17:32:49
提高引发剂用量，合适反应温度。
三个小时时间不算长，一般6~8小时。

溶剂的量多了会影响产物分子量吗？
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天天向上
5楼2012-07-28 10:30:18
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565880870

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by beyond585 at 2012-07-27 17:35:27
特别是单体需要去除阻聚剂，这点很重要，另外装置的气密性、试剂的纯度等

我一直通氮气的，也不能密封，阻聚剂到时没考虑过，但是我的反应物里面不应该有阻聚剂！
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天天向上
6楼2012-07-28 10:32:02
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沉默在呐喊

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
565880870: 金币+1, ★有帮助, 溶剂用的纯度比较高 2012-07-28 14:44:46
还有溶剂也要是精制的！
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8楼2012-07-28 10:50:12
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