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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 自由基聚合反应，如何提高产率
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铜虫 (小有名气)

[求助] 自由基聚合反应，如何提高产率

我在做一个自由基聚合反应，用AIBN做引发剂，通氮气保护，温度65℃，反应三个小时，产率只有50％。怎样才能提高产率呢？
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1楼2012-07-27 16:34:33
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铜虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by nk_vigor at 2012-07-27 17:32:49
提高引发剂用量，合适反应温度。
三个小时时间不算长，一般6~8小时。

溶剂的量多了会影响产物分子量吗？
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5楼2012-07-28 10:30:18
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铜虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by beyond585 at 2012-07-27 17:35:27
特别是单体需要去除阻聚剂，这点很重要，另外装置的气密性、试剂的纯度等

我一直通氮气的，也不能密封，阻聚剂到时没考虑过，但是我的反应物里面不应该有阻聚剂！
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6楼2012-07-28 10:32:02
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铜虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by 沉默在呐喊 at 2012-07-28 10:49:17
1.单体要纯。阻聚剂什么的一定要除去，其他杂质都可能是阻聚剂；
2.提高反应时间。一般都要6小时以上；
3.提高反应温度，一般高到80度就行了，不能再高了。
4.提高单体的浓度。也就是溶剂不能加多了，影响分子量 ...

ABIN一般适合在65℃~70℃，80℃是不是太高了啊，对引发剂可能会产生影响，溶剂少了反应3~4个小时溶剂就没了。
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12楼2012-07-28 14:44:01
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铜虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by hwweven at 2012-07-28 12:21:10
最重要的一步没有做，自由基聚合的单体基本上都加了阻聚剂，反应前必须要除掉，如果不除掉，就需要加大量的引发剂。...

这个倒是不太清楚，不过加大引发剂的量会影响分子量啊
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13楼2012-07-28 14:46:16
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铜虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by ciwei91 at 2012-07-28 13:08:35
如果单体不是自己做的，买来的单体很多都会有阻聚剂的吧，要不你买来还没用就自聚了……...

嗯嗯，这个倒是没想到，我问问导师，谢谢啊！
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14楼2012-07-28 14:49:15
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铜虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by hwweven at 2012-07-28 12:21:10
最重要的一步没有做，自由基聚合的单体基本上都加了阻聚剂，反应前必须要除掉，如果不除掉，就需要加大量的引发剂。...

除去阻聚剂和加大引发剂都会对分子量有很大的影响啊！
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15楼2012-07-28 14:52:38
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铜虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by ciwei91 at 2012-07-28 13:08:35
如果单体不是自己做的，买来的单体很多都会有阻聚剂的吧，要不你买来还没用就自聚了……...

我现在产物的分子量挺合适的，就是产率有点低，如果除去阻聚剂的话分子量会改变很多的！还要重新探索各种物料的比例！
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16楼2012-07-28 15:01:54
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铜虫 (小有名气)
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18楼: Originally posted by ciwei91 at 2012-07-28 21:25:57
探索……发现……然后，你成功了。没做过自由基聚合，仅作参考...

恩恩，原料太贵，时间紧迫，这个只是短暂的一个小课题，没必要太多精力！
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19楼2012-07-29 09:44:18
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565880870

铜虫 (小有名气)
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20楼: Originally posted by wqw1986020 at 2012-07-30 11:19:21
通氮气；温度升高，不要超过80
锅底溶剂别太多
引发剂的量可以调，不要超过单体的5%
滴加制程延长到4-6小时
保温阶段补加引发剂

恩恩谢谢！
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21楼2012-07-31 10:43:30
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