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565880870

铜虫 (小有名气)

[求助] 自由基聚合反应,如何提高产率

我在做一个自由基聚合反应,用AIBN做引发剂,通氮气保护,温度65℃,反应三个小时,产率只有50%。怎样才能提高产率呢?
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沉默在呐喊

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
565880870: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-07-28 14:30:48
565880870: 回帖置顶 2012-07-28 14:53:46
1.单体要纯。阻聚剂什么的一定要除去,其他杂质都可能是阻聚剂;
2.提高反应时间。一般都要6小时以上;
3.提高反应温度,一般高到80度就行了,不能再高了。
4.提高单体的浓度。也就是溶剂不能加多了,影响分子量;
  分子量可以从聚合物粘度来判断:粘度越大,分子量越。
7楼2012-07-28 10:49:17
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ciwei91

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 565880870 at 2012-07-28 10:32:02
我一直通氮气的,也不能密封,阻聚剂到时没考虑过,但是我的反应物里面不应该有阻聚剂!...

如果单体不是自己做的,买来的单体很多都会有阻聚剂的吧,要不你买来还没用就自聚了……
10楼2012-07-28 13:08:35
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
565880870: 金币+2, 有帮助 2012-07-28 14:45:42
引用回帖:
6楼: Originally posted by 565880870 at 2012-07-28 10:32:02
我一直通氮气的,也不能密封,阻聚剂到时没考虑过,但是我的反应物里面不应该有阻聚剂!...

最重要的一步没有做,自由基聚合的单体基本上都加了阻聚剂,反应前必须要除掉,如果不除掉,就需要加大量的引发剂。
9楼2012-07-28 12:21:10
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wqw1986020

金虫 (著名写手)

通氮气;温度升高,不要超过80
锅底溶剂别太多
引发剂的量可以调,不要超过单体的5%
滴加制程延长到4-6小时
保温阶段补加引发剂
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20楼2012-07-30 11:19:21
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普通回帖

hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
565880870: 金币+1, 有帮助, 纯度没问题,我用的都很高 2012-07-28 09:00:25
单体和催化剂的纯化要做好···
2楼2012-07-27 17:09:59
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
565880870: 金币+2, 有帮助, 我一般反应到没溶剂了,基本上都是固体了,会不会是因为溶剂量不够啊? 2012-07-28 09:01:39
本帖内容被屏蔽

3楼2012-07-27 17:32:49
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beyond585

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
565880870: 金币+2, 有帮助, 阻聚剂到时没考虑过,我通着氮气那,密封肯定不行,纯度没问题! 2012-07-28 09:03:41
特别是单体需要去除阻聚剂,这点很重要,另外装置的气密性、试剂的纯度等
加油
4楼2012-07-27 17:35:27
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565880870

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by nk_vigor at 2012-07-27 17:32:49
提高引发剂用量,合适反应温度。
三个小时时间不算长,一般6~8小时。

溶剂的量多了会影响产物分子量吗?
天天向上
5楼2012-07-28 10:30:18
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565880870

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by beyond585 at 2012-07-27 17:35:27
特别是单体需要去除阻聚剂,这点很重要,另外装置的气密性、试剂的纯度等

我一直通氮气的,也不能密封,阻聚剂到时没考虑过,但是我的反应物里面不应该有阻聚剂!
天天向上
6楼2012-07-28 10:32:02
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沉默在呐喊

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


565880870: 金币+1, 有帮助, 溶剂用的纯度比较高 2012-07-28 14:44:46
还有溶剂也要是精制的!
8楼2012-07-28 10:50:12
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