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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液质流动相的选择
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温炎

银虫 (正式写手)

[求助] 液质流动相的选择

液质流动相怎么选择好！质谱方法做好以后，怎么选流动相，大体上有机相是乙腈，甲醇，水相是甲酸水，乙酸水，甲醇水或者加点乙酸铵等。其它的就用得少了，但具体该怎么选择。特别是酸的浓度该怎么选？
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人要活着才有希望！！
1楼2012-07-26 19:20:15
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

malp04

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的问题太笼统。
质谱正离子还是负离子？如果是负离子，酸要尽量少用，尽管有酸对分离有利。如果是正离子，酸可以稍多，看峰型。
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2楼2012-07-26 19:48:11
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个没有绝对的 啊，一般用乙腈和乙酸的水溶液做流动相走走看看啊。然后根据情况再调
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永远不要带着问题去找你的上司！
3楼2012-07-26 20:39:16
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
酸的浓度一般不要超过0.1%
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4楼2012-07-26 20:42:39
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-07-26 22:06:15
温炎: 金币+3, 如果能更具体就更好了。 2012-07-27 18:07:29
查文献，看看是否有人做过相同或类似化合物的HPLC.

  看结构，极性大小，溶解性，对酸碱的敏感性等等。
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5楼2012-07-26 21:05:09
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lankywang

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 ^ ^ 2012-07-30 14:53:49
我一般都是用乙腈-0.1%甲酸，梯度洗脱。

甲醇-水 压力太大，虽然便宜。
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9楼2012-07-27 20:16:06
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wonder2002

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 ^ ^ 2012-07-30 14:54:16
温炎: 金币+4, ★★★很有帮助, 虽然对于我们来说看别人的会有帮助，但对于一些不知道或研究少的药物还得很难找到文献。 2012-07-31 09:35:27
看看文献别人怎么做，根据自己的样品，稍微优化或调整下他的参数。这是最便捷的方法。
对于质谱已经优化好了，如果流动相中酸碱浓度不影响到质谱，就根据分离的需要选择流动相。一般分离缓冲液浓度不必要太高，20-50mM足够了。
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等~
11楼2012-07-29 03:41:06
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lankywang

金虫 (著名写手)
负离子，有时候加醋酸铵或者0.1%氨水，也不一定能促进离子化
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12楼2012-07-30 10:13:43
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温炎

银虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by lankywang at 2012-07-30 10:13:43
负离子，有时候加醋酸铵或者0.1%氨水，也不一定能促进离子化

那就换一下源，ESI换成APCI，可能会好一点。AB的源切换很简单。
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人要活着才有希望！！
13楼2012-07-30 13:30:09
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lankywang

金虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 温炎 at 2012-07-30 13:30:09
那就换一下源，ESI换成APCI，可能会好一点。AB的源切换很简单。...

AB的仪器很好啊，B的仪器APCI与ESI都要整个拿下来更换。
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14楼2012-07-30 16:49:53
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704361326

金虫 (正式写手)

恩恩

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
温炎: 金币+3, ★★★很有帮助, 第3条没明白是什么意思，液相配质谱后，与uv就没什么关系了。 2012-08-18 10:32:59
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版 ^^ 2012-08-18 10:50:43
你好！
我个人觉得，你的质谱条件调试好后，应该做的是试液相条件，然后在将二者结合。
当然，考虑的因素会很多，简单介绍几个：
1.你的化合物质谱条件是（+），则水相可加甲酸，乙酸，一般0.1%，也可以0.2%，你可以是条件，我的原则是能浓度低就不要浓度高，看的怎么做了。（-），不要用酸，会有抑制。
2. 液相分离效果，你可以用不同的有机相：水相比例，是分离效果好就ok。
2. 你的uv最佳吸收是多少？？若离200nm很近，建议有机相用乙腈。
4.重要的是，水相不加任何物质就可楚风很好，建议不要加其他的。
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踏踏实实地走好自己的路
15楼2012-08-18 09:55:41
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普通回帖

温炎

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by malp04 at 2012-07-26 19:48:11
你的问题太笼统。
质谱正离子还是负离子？如果是负离子，酸要尽量少用，尽管有酸对分离有利。如果是正离子，酸可以稍多，看峰型。

负离子好象没有用酸的，负离子用酸离子化效率就更低了。我想知道的是细化思路，例如从离子的结构，溶解的溶剂，PKA，极性来初判流动相的用多少酸，用那种酸，有没有理论上更好添加剂。
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人要活着才有希望！！
6楼2012-07-27 18:03:12
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温炎

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yukepotato at 2012-07-26 20:39:16
这个没有绝对的 啊，一般用乙腈和乙酸的水溶液做流动相走走看看啊。然后根据情况再调

我就是觉得每次都是试，试来试去太麻烦。
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人要活着才有希望！！
7楼2012-07-27 18:03:47
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温炎

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-26 20:42:39
酸的浓度一般不要超过0.1%

0.1%的酸是最常用的，但很多也有超过的，例如三聚氰胺。所以我想知道怎么通过结构，极性大小，溶解性，对酸碱的敏感性等等来判断用多少酸，用什么酸。
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人要活着才有希望！！
8楼2012-07-27 18:06:55
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温炎

银虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by lankywang at 2012-07-27 20:16:06
我一般都是用乙腈-0.1%甲酸，梯度洗脱。

甲醇-水 压力太大，虽然便宜。

并不是所有的都可以用乙腈-0.1%甲酸，正离子主要看分离效果和离子化程度（这与离子源选择有关），负离子有一点酸对峰的影响就会很大。
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10楼2012-07-28 10:43:04
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