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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液质流动相的选择
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wonder2002

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 ^ ^ 2012-07-30 14:54:16
温炎: 金币+4, ★★★很有帮助, 虽然对于我们来说看别人的会有帮助，但对于一些不知道或研究少的药物还得很难找到文献。 2012-07-31 09:35:27
看看文献别人怎么做，根据自己的样品，稍微优化或调整下他的参数。这是最便捷的方法。
对于质谱已经优化好了，如果流动相中酸碱浓度不影响到质谱，就根据分离的需要选择流动相。一般分离缓冲液浓度不必要太高，20-50mM足够了。
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等~
11楼2012-07-29 03:41:06
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lankywang

金虫 (著名写手)
负离子，有时候加醋酸铵或者0.1%氨水，也不一定能促进离子化
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12楼2012-07-30 10:13:43
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温炎

银虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by lankywang at 2012-07-30 10:13:43
负离子，有时候加醋酸铵或者0.1%氨水，也不一定能促进离子化

那就换一下源，ESI换成APCI，可能会好一点。AB的源切换很简单。
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人要活着才有希望！！
13楼2012-07-30 13:30:09
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lankywang

金虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 温炎 at 2012-07-30 13:30:09
那就换一下源，ESI换成APCI，可能会好一点。AB的源切换很简单。...

AB的仪器很好啊，B的仪器APCI与ESI都要整个拿下来更换。
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14楼2012-07-30 16:49:53
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704361326

金虫 (正式写手)

恩恩

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
温炎: 金币+3, ★★★很有帮助, 第3条没明白是什么意思，液相配质谱后，与uv就没什么关系了。 2012-08-18 10:32:59
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版 ^^ 2012-08-18 10:50:43
你好！
我个人觉得，你的质谱条件调试好后，应该做的是试液相条件，然后在将二者结合。
当然，考虑的因素会很多，简单介绍几个：
1.你的化合物质谱条件是（+），则水相可加甲酸，乙酸，一般0.1%，也可以0.2%，你可以是条件，我的原则是能浓度低就不要浓度高，看的怎么做了。（-），不要用酸，会有抑制。
2. 液相分离效果，你可以用不同的有机相：水相比例，是分离效果好就ok。
2. 你的uv最佳吸收是多少？？若离200nm很近，建议有机相用乙腈。
4.重要的是，水相不加任何物质就可楚风很好，建议不要加其他的。
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踏踏实实地走好自己的路
15楼2012-08-18 09:55:41
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温炎

银虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by wonder2002 at 2012-07-29 03:41:06
看看文献别人怎么做，根据自己的样品，稍微优化或调整下他的参数。这是最便捷的方法。
对于质谱已经优化好了，如果流动相中酸碱浓度不影响到质谱，就根据分离的需要选择流动相。一般分离缓冲液浓度不必要太高，20- ...

50mM是不是太大了！我们最大用到20mM，因为AB所带的资料上说最大能用到20mM。
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人要活着才有希望！！
16楼2012-08-18 10:29:52
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704361326

金虫 (正式写手)

恩恩
恩，是的。

因为我们这边做液质前老师要求给出已经做好的液相图，并且有点严格，所以我们才把流动相因素考虑进去，目的是给老师，表明自己液相条件已经成熟，急需做液质。

如果你们那边，没有这样严格的话，可以直接先用液质跑哈。
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踏踏实实地走好自己的路
17楼2012-08-24 15:24:57
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