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化合物在液相上提前出峰,如何延后?
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ak2006
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化合物在液相上提前出峰,如何延后?
化合物在液相上提前出峰,差不多2分钟就出峰了,使用流动相甲醇:水=30:70。本人想让化合物在液相上10分钟后出峰。改变流动相比例后出峰时间仍然没有多大变化,换用乙腈:水也没有变化。请高手帮忙分析一下。是不是化合物极性太大不能用反相柱分析,还是可以通过改变流动相来使峰能够延后。
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2012-07-22 11:45:12
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铁虫
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ak2006: 金币+1,
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2012-07-25 16:52:51
我遇到过类似的情况,是因为流动相不合适,样品极性太大无保留导致的。首先改变流动相中甲醇和水的比例,如保留时间几乎无变化。基本可判断是这种情况。查文献看别人是如何做的。如果是生物碱,流动相中加入磷酸、三乙胺。
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9楼
2012-07-23 08:50:19
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2012-07-22 19:40:56
你用的是C18色谱柱?可能是你的化合物极性太大了,你可以再试试把水相比例调高到85%-90%,看看是否有变化,不过从2分钟推到10分钟不太容易啊!如果没变化的话再尝试下使用C8柱,如果保留时间还是太短就没什么办法了,换正相柱吧。还有,乙腈洗脱能力比甲醇强很多,用甲醇出峰都那么早,乙腈就更早了啊。
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2012-07-22 13:26:58
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yugijiang
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q
2012-07-22 18:19:43
ak2006: 金币+1,
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2012-07-25 16:51:31
你可以调整下流动相的pH值,如果需要的话加离子对试剂看看
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3楼
2012-07-22 13:44:49
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reilon
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q
2012-07-22 18:19:47
你是什么型号的柱子?250*4.6的在2分钟那是溶剂峰
不可能是柱子一点保留也没有吧 或者波长选的不对 没检测到
如果是c18柱就把初始流动相的极性调低 用初始流动相溶解样品
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4楼
2012-07-22 16:39:45
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