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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 化合物在液相上提前出峰，如何延后？
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ak2006

木虫 (正式写手)

[求助] 化合物在液相上提前出峰，如何延后？

化合物在液相上提前出峰，差不多2分钟就出峰了，使用流动相甲醇：水=30：70。本人想让化合物在液相上10分钟后出峰。改变流动相比例后出峰时间仍然没有多大变化，换用乙腈：水也没有变化。请高手帮忙分析一下。是不是化合物极性太大不能用反相柱分析，还是可以通过改变流动相来使峰能够延后。
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1楼 2012-07-22 11:45:12
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pathfinderqq

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-07-23 09:07:19
ak2006: 金币+1, ★有帮助 2012-07-25 16:52:51
我遇到过类似的情况，是因为流动相不合适，样品极性太大无保留导致的。首先改变流动相中甲醇和水的比例，如保留时间几乎无变化。基本可判断是这种情况。查文献看别人是如何做的。如果是生物碱，流动相中加入磷酸、三乙胺。
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9楼2012-07-23 08:50:19
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-07-22 19:40:56
你用的是C18色谱柱？可能是你的化合物极性太大了，你可以再试试把水相比例调高到85%-90%，看看是否有变化，不过从2分钟推到10分钟不太容易啊！如果没变化的话再尝试下使用C8柱，如果保留时间还是太短就没什么办法了，换正相柱吧。还有，乙腈洗脱能力比甲醇强很多，用甲醇出峰都那么早，乙腈就更早了啊。
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2楼2012-07-22 13:26:58
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-22 18:19:43
ak2006: 金币+1, ★有帮助 2012-07-25 16:51:31
你可以调整下流动相的pH值，如果需要的话加离子对试剂看看
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3楼2012-07-22 13:44:49
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reilon

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-22 18:19:47
你是什么型号的柱子？250*4.6的在2分钟那是溶剂峰
不可能是柱子一点保留也没有吧 或者波长选的不对 没检测到
如果是c18柱就把初始流动相的极性调低 用初始流动相溶解样品
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4楼2012-07-22 16:39:45
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