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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 化合物在液相上提前出峰，如何延后？
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ak2006

木虫 (正式写手)

[求助] 化合物在液相上提前出峰，如何延后？

化合物在液相上提前出峰，差不多2分钟就出峰了，使用流动相甲醇：水=30：70。本人想让化合物在液相上10分钟后出峰。改变流动相比例后出峰时间仍然没有多大变化，换用乙腈：水也没有变化。请高手帮忙分析一下。是不是化合物极性太大不能用反相柱分析，还是可以通过改变流动相来使峰能够延后。
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1楼 2012-07-22 11:45:12
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-22 18:19:43
ak2006: 金币+1, ★有帮助 2012-07-25 16:51:31
你可以调整下流动相的pH值，如果需要的话加离子对试剂看看
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3楼2012-07-22 13:44:49
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-07-22 19:40:56
你用的是C18色谱柱？可能是你的化合物极性太大了，你可以再试试把水相比例调高到85%-90%，看看是否有变化，不过从2分钟推到10分钟不太容易啊！如果没变化的话再尝试下使用C8柱，如果保留时间还是太短就没什么办法了，换正相柱吧。还有，乙腈洗脱能力比甲醇强很多，用甲醇出峰都那么早，乙腈就更早了啊。
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2楼2012-07-22 13:26:58
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普通回帖

reilon

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-22 18:19:47
你是什么型号的柱子？250*4.6的在2分钟那是溶剂峰
不可能是柱子一点保留也没有吧 或者波长选的不对 没检测到
如果是c18柱就把初始流动相的极性调低 用初始流动相溶解样品
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4楼2012-07-22 16:39:45
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霁玉雪

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-22 18:20:37
如果是我的话，我首先想到的是把B调低，5%、10%什么的，或者流速降低可不可以，改成0.2试试？或者换流动相，把水换成其他稀溶液试试呢~还有波长对不对？
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5楼2012-07-22 17:37:21
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zhweijun88

版主 (文坛精英)

化学化工区—领悟

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-22 19:10:53
ak2006: 金币+1, ★有帮助 2012-07-25 16:51:58
2分钟是不是柱子出问题了啊，可以换根柱子试试。如果柱子没问题改变流动相，降低流速看看。
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你若不离不弃，我必生死相依，O(∩_∩)O
6楼2012-07-22 18:16:29
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小雨想荷叶

新虫 (初入文坛)
★
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-07-23 09:07:00
是不是提前注入样品丫，或者前一个实验的样品还没反应完，就忙着注入自己的样品，或者自己注入样品时操作不规范。
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世界上最聪明的人是最老实的人，因为只有老实人才能经得起事实和历史的考验。
7楼2012-07-22 19:18:20
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大学乞丐

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
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leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-07-23 09:07:11
ak2006: 金币+1, ★有帮助 2012-07-25 16:52:33
如果是物质的极性太大的话可以试试用HILIC柱，对极性化合物的分离很有效。
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8楼2012-07-23 08:48:14
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pathfinderqq

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-07-23 09:07:19
ak2006: 金币+1, ★有帮助 2012-07-25 16:52:51
我遇到过类似的情况，是因为流动相不合适，样品极性太大无保留导致的。首先改变流动相中甲醇和水的比例，如保留时间几乎无变化。基本可判断是这种情况。查文献看别人是如何做的。如果是生物碱，流动相中加入磷酸、三乙胺。
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9楼2012-07-23 08:50:19
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chi247

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-07-23 13:32:28
1. 提前出峰不一定代表就需要减少乙醇含量，也可能是实验失误，这点要需要首先排除。若上一针的液相在高浓度的有机相洗脱柱子后，没有平衡好,那么你下一针样品会很快出峰。这个需要检查下。
2. 若真无保留，你可能需要减少有机相比例和减少酸添加量。
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10楼2012-07-23 09:34:04
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