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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 三张XRD解析
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caijacky0912

木虫 (正式写手)

[求助] 三张XRD解析

请教下这三张晶型图是一样的吗？我看的话出峰位置都是一样的，但是强度有差别，请教大家这样能说明是一样的晶型吗？求高手解析！

专利标准图



合成晶型图1
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1楼 2012-07-18 09:29:26
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

linhua0402313

版主 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼上的说法有待探讨，说地有点绝对，因为跟晶体的形状有点关系，比如片状的晶体，晶体存在晶面取向的问题，不同的研磨时间，测试的XRD也会不同，峰的位置一样，峰的强度却不相同。因此单单从xrd图不一定能得到晶型一致的信息，也要其他的一些的辅助手段，能挑单晶也是一种方法，因为有些晶型不一样，XRD图也可以一样的。
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身在高山独抚琴，心随流水会知音
3楼2012-07-18 10:31:48
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panzhishua

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流，欢迎常来晶体板块 2012-07-18 10:26:10
三个图虽然出峰角度一样，但是最强锋以及次强峰的角度不一样，说明不是完全相同的物质；如果你这是个单一晶体，可以判断三个为完全不同的晶体；如果是混合晶体，说明每个晶体的含量不同。
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2楼2012-07-18 10:02:20
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普通回帖

caijacky0912

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by panzhishua at 2012-07-18 10:02:20
三个图虽然出峰角度一样，但是最强锋以及次强峰的角度不一样，说明不是完全相同的物质；如果你这是个单一晶体，可以判断三个为完全不同的晶体；如果是混合晶体，说明每个晶体的含量不同。

全部是单一的药物固体粉末衍射，原料全部是一样的，只是成盐的方法不太一样的，因此三种物质是一样的，只是晶型不一样！这里你只希望能帮我判定下是否为同一晶型，物质肯定是一样的！
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4楼2012-07-18 12:38:59
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caijacky0912

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by linhua0402313 at 2012-07-18 10:31:48
楼上的说法有待探讨，说地有点绝对，因为跟晶体的形状有点关系，比如片状的晶体，晶体存在晶面取向的问题，不同的研磨时间，测试的XRD也会不同，峰的位置一样，峰的强度却不相同。因此单单从xrd图不一定能得到晶型一 ...

请教下就固体药物而言，物质都是一样的情况下，晶型不一样的情况下，XRD是一样的吗？
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5楼2012-07-18 12:42:04
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linhua0402313

版主 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
caijacky0912: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-07-18 16:13:52
引用回帖:
5楼: Originally posted by caijacky0912 at 2012-07-18 12:42:04
请教下就固体药物而言，物质都是一样的情况下，晶型不一样的情况下，XRD是一样的吗？...

仅仅通过粉末XRD是无法给出准确的信息的，你要区别不同的晶型可以做一些其他的测试，
比如热分析，不同晶型，升温或冷却过程中的吸、放热也会有差异。热分析法就是在程序控温下，测量物质的物理化学性质与温度的关系，并通过测得的热分析曲线来判断药物晶型的异同。
还有就是 核磁共振法，不同晶型结构中分子中的原子所处化学环境存在细微差异，类似核对施加的外磁场即产生不同的响应，致使类似核在不同化学位移处发生共振，因此其13C—NMR谱图不同，通过对不同晶型图谱的对比，即可判断药物是否存在多晶现象，通过与已知晶型的13C—NMR比较，也可获得测试样品的具体晶型。
还有比如溶解度方法，药物的不同晶型的自由能不同，导致了其溶解度不同，一般说来，自由能越大，晶型越不稳定，溶解度越大；反之则小。
个人见解，希望对你有所帮助。
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身在高山独抚琴，心随流水会知音
6楼2012-07-18 14:56:32
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luolingmm

金虫 (小有名气)

黄金铜虫
引用回帖:
5楼: Originally posted by caijacky0912 at 2012-07-18 12:42:04
请教下就固体药物而言，物质都是一样的情况下，晶型不一样的情况下，XRD是一样的吗？...

晶型不一样，XRD可能一样吧
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一份耕耘一份收获
7楼2012-07-18 15:09:42
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pshdjj2pk9

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖参与互相交流，欢迎常来晶体板块 2012-07-20 08:45:44
我也不太懂，发表一下个人观点：
他们晶型应该是一样的，不然的话，那些峰的位置会不一样，之所以强度不一样，是由于在空间某些点的原子不一样，导致其衍射强度不同，就拿我们做ZSM-5一样，不同硅铝比的ZSM-5由于其Al取代的位置不同，强度有所不一样，但出峰位置是不变的。
也不知道对不对啊，仅供参考！也欢迎交流！
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8楼2012-07-20 08:29:37
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caijacky0912

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by pshdjj2pk9 at 2012-07-20 08:29:37
我也不太懂，发表一下个人观点：
他们晶型应该是一样的，不然的话，那些峰的位置会不一样，之所以强度不一样，是由于在空间某些点的原子不一样，导致其衍射强度不同，就拿我们做ZSM-5一样，不同硅铝比的ZSM-5由于其 ...

非常感谢，我还在纠结到底用什么方法做比较好
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9楼2012-07-20 10:06:38
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今日了了

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
linhua0402313: 感谢回帖交流，能不能详细一些 2012-07-21 07:05:23
引用回帖:
4楼: Originally posted by caijacky0912 at 2012-07-18 12:38:59
全部是单一的药物固体粉末衍射，原料全部是一样的，只是成盐的方法不太一样的，因此三种物质是一样的，只是晶型不一样！这里你只希望能帮我判定下是否为同一晶型，物质肯定是一样的！...

不同晶型就是不同物质吧  
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10楼2012-07-20 22:41:08
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