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jingjie0807

超级版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[求助] 我制备聚乙二醇接枝壳聚糖，首先要先活化聚乙二醇1000 可总不成功 为什么呢

借鉴蛋白质PGE化常用的、反应条件温和的1,1’羰基二咪唑活化MPEG法制备活化MPEG。参考Beauchamp等[4,5]的方法并进行改进:将适量MPEG和CDM溶于二氧六环-二甲亚砜(2∶1)中,37℃搅拌18 h后,冷至室温,冰水浴中搅拌下滴加无水乙醚沉淀产物,过滤,用冷二氧六环-二甲亚砜-无水乙醚(2∶1∶3)洗涤2次,再用冷无水乙醚洗涤3次,真空干燥后备用。
这是我的过程 滴加无水乙醚后根本没有沉淀？？有人知道是怎么回事吗？？或者可以给我的“适量”定一个比较靠谱的范围。。希望高手给解说一下 谢谢啦
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1楼 2012-07-17 23:45:25
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jingjie0807

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
4楼: Originally posted by 红舟流星 at 2012-07-18 21:05:42
是否无水乙醚加入量少了
“用冷二氧六环-二甲亚砜-无水乙醚(2∶1∶3)洗涤2次”
加入无水乙醚量应该是与原溶液1:1比例
PS.开始加无水乙醚时不会有沉淀，但是随着乙醚量增加，沉淀出现

我加的无水乙醚绝对足够多了。。。我用的20g聚乙二醇1000，1,1’羰基二咪唑4g，配好的溶剂40ml，难道说是我的原料的量有问题？？还是。。。。郁闷
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8楼2012-07-19 19:53:57
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duruo

无虫

孩儿她爹

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mwyuer: 金币+1, 感谢回帖 2012-07-18 15:08:31
学生物的人做的化学实验，往往重复性不佳
建议楼主直接买些端基活化的PEG，比如NHS-PEG
赞一下 回复此楼
能攻心则反侧自消，从古知兵非好战；不审势即宽严皆误，后来治蜀要深思
2楼2012-07-18 08:59:09
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huquan0_0

禁虫
★
mwyuer: 金币+1, 感谢回帖 2012-07-19 08:22:40
mPEG-OH  还是 mPEG-COOH啊
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海纳百川有容乃大；自强不息止于至善。
3楼2012-07-18 14:03:26
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红舟流星

新虫

志在成为千元户！

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mwyuer: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-07-19 08:22:48
jingjie0807: 回帖置顶 2012-07-19 19:54:50
是否无水乙醚加入量少了
“用冷二氧六环-二甲亚砜-无水乙醚(2∶1∶3)洗涤2次”
加入无水乙醚量应该是与原溶液1:1比例
PS.开始加无水乙醚时不会有沉淀，但是随着乙醚量增加，沉淀出现
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红楼一梦终难寻扁舟载酒且慢行落花流水依惜别月伴明星照前路
4楼2012-07-18 21:05:42
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