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jingjie0807

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[求助] 我制备聚乙二醇接枝壳聚糖，首先要先活化聚乙二醇1000 可总不成功为什么呢

借鉴蛋白质PGE化常用的、反应条件温和的1,1’羰基二咪唑活化MPEG法制备活化MPEG。参考Beauchamp等[4,5]的方法并进行改进:将适量MPEG和CDM溶于二氧六环-二甲亚砜(2∶1)中,37℃搅拌18 h后,冷至室温,冰水浴中搅拌下滴加无水乙醚沉淀产物,过滤,用冷二氧六环-二甲亚砜-无水乙醚(2∶1∶3)洗涤2次,再用冷无水乙醚洗涤3次,真空干燥后备用。
这是我的过程滴加无水乙醚后根本没有沉淀？？有人知道是怎么回事吗？？或者可以给我的“适量”定一个比较靠谱的范围。。希望高手给解说一下谢谢啦

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1楼 2012-07-17 23:45:25

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jingjie0807

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引用回帖:

4楼: Originally posted by 红舟流星 at 2012-07-18 21:05:42
是否无水乙醚加入量少了
“用冷二氧六环-二甲亚砜-无水乙醚(2∶1∶3)洗涤2次”
加入无水乙醚量应该是与原溶液1:1比例
PS.开始加无水乙醚时不会有沉淀，但是随着乙醚量增加，沉淀出现

我加的无水乙醚绝对足够多了。。。我用的20g聚乙二醇1000，1,1’羰基二咪唑4g，配好的溶剂40ml，难道说是我的原料的量有问题？？还是。。。。郁闷