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wenmingwmwmw

银虫 (正式写手)

[求助] 请教石英管密封性的问题!

我打算制备氮化锰,用石英管(长1m,内径36mm),两端用硅胶塞堵住,硅胶塞内孔插铜管,导气管用的是聚四氟的管,连接处全用生胶带密封,通的气氛为高纯氮气。实验步骤如下:
1、放入样品,通氮气,0.6L/min,30min
2、升至600℃,密封好,反应一段时间后,随炉冷却,冷却6h开炉。
大家帮帮我找一下原因吧。
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adamjn

木虫 (正式写手)

以前有用这个方法制备成功的吗?
2楼2012-07-14 21:51:52
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guangliang1388

铁虫 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
蒋青松: 应助指数-1, 没有回答楼主的问题,扣除应助指数一个,谢谢合作。 2012-07-17 08:04:25
生胶带、硅胶塞能承受600度吗?楼主在哪买的胶塞?
3楼2012-07-15 00:26:35
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wenmingwmwmw

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by guangliang1388 at 2012-07-15 00:26:35
生胶带、硅胶塞能承受600度吗?楼主在哪买的胶塞?

硅胶塞和生胶带不能承受那么高的温度,600℃是炉内的温度。石英管两端没有那么高温度的。
4楼2012-07-15 09:18:16
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wenmingwmwmw

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by adamjn at 2012-07-14 21:51:52
以前有用这个方法制备成功的吗?

文献中有的。应该是我的密封性不好。
5楼2012-07-15 09:19:27
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adamjn

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wenmingwmwmw: 金币+10, ★★★很有帮助, 非常感谢,具体怎么做呢?我们组里有一台真空泵,但是该怎么连接呢?还需要配相应测真空度的表吗? 2012-07-15 15:29:09
wenmingwmwmw: 金币+10, ★★★很有帮助, 很有帮助! 2012-07-16 19:43:09
蒋青松: 金币+1, 鼓励交流 2012-07-17 08:03:24
那就想办法提高密封性。可以试试把石英管一端封死,然后抽真空,看看真空度可以达到什么级别。
6楼2012-07-15 14:01:45
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adamjn

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
蒋青松: 金币+1, 鼓励交流 2012-07-17 08:03:47
用橡胶塞堵住一头,然后找合适的橡胶管连接石英管。如果有合适的真空用的橡胶圈密封另一端。普通的真空泵也就可以抽到10^-2 mbar就到极限了。有现成的真空计最好,没有的话就用真空表,最好抽完真快可以把另一端也密封住,观察真空表,指针不变说明密封良好。如果可以抽到说明真空度基本可以。
7楼2012-07-15 16:56:50
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liuyigeba

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wenmingwmwmw: 金币+10, ★★★很有帮助, 好的,我试一下!~ 2012-07-16 19:42:21
蒋青松: 金币+1, 鼓励交流 2012-07-17 08:03:58
在每个接口处涂真空硅脂
宁静致远
8楼2012-07-16 15:08:51
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lf535950043

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wenmingwmwmw: 金币+20, ★有帮助, 太好了,506078600我QQ,能向你详细了解一下吗?分全给你了。 2012-07-22 16:58:35
我们实验室就是用这样的,密封性没什么问题 你把出气通入说中看看出来的气泡快慢 再调整流量观察   实在漏气会不会是炉子哪漏气啊?
要好好努力搞科研,不然早晚会被科研搞。。
9楼2012-07-17 14:36:00
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ww4124241

金虫 (小有名气)

密封性还算可以,但是里面还是会有一些氧气,这很难除去,建议楼主两种方法:一、在出气口端连接真空泵,抽真空一段时间,然后进气口段通入氮气,反复操作三次即可。二、在石英管两端放入少许活性炭,氧气首先与活性炭反应。我之前做过氮化锰,对设备气氛要求很高

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ww7
10楼2013-06-27 16:42:16
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