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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 单晶培养的问题
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虎皮青椒

木虫 (著名写手)

大灰狼

[求助] 单晶培养的问题

合成配合物之后，去做重结晶培养单晶，只能得到一点粉末，挥发法和扩散法的效果都不太好，我现在怀疑是不是我的原物质加的太少了，还是溶剂组合不对，如果说对原来物质的量有要求的话，多少合适？还是我继续去做条件的摸索，谢谢
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1楼 2012-07-14 09:06:33
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jidongzhang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lijunjie84: 金币+1, 感谢发帖交流！ 2012-07-14 16:38:24
虎皮青椒: 金币+2, ★有帮助 2012-07-15 18:28:15
0.1mmol 配体  我一般用  0.05 也可以  你用啥挥发  试管吗  注意挥发速度
不要过快
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2楼2012-07-14 10:38:54
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虎皮青椒

木虫 (著名写手)

大灰狼
引用回帖:
2楼: Originally posted by jidongzhang at 2012-07-14 10:38:54
0.1mmol 配体  我一般用  0.05 也可以  你用啥挥发  试管吗  注意挥发速度
不要过快

用的是小烧杯，溶液基本上已经到饱和状态了，拿保鲜膜封口扎眼的，我打算拿核磁管做做，希望有个好结果吧
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3楼2012-07-14 11:53:38
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jidongzhang

金虫 (正式写手)
★
lijunjie84: 金币+1 2012-07-14 16:38:35
引用回帖:
3楼: Originally posted by 虎皮青椒 at 2012-07-14 11:53:38
用的是小烧杯，溶液基本上已经到饱和状态了，拿保鲜膜封口扎眼的，我打算拿核磁管做做，希望有个好结果吧...

核磁管我也做过  但效果不好  最好用1cm直径的试管  配体少 就用0.5cm的试管 （没有买的，需要定做）效果不错 保险膜上眼不要多，我所在城市的天气，做多2个  ，有时0个 都可以，要封死，烧杯不好封！
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4楼2012-07-14 11:58:18
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天下无双1992

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
虎皮青椒: 金币+1 2012-07-15 18:28:29
重结晶的话选对溶剂很重要，得到粉末一般很物质的量关系不大，说明你的产物在这种溶剂中溶解性不好，你可以尝试混合溶剂，再不行就用水热合成法，把你的产物直接放激怒烧，也有可能出效果。
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做自己想做的事，学自己想学的东西
5楼2012-07-14 20:36:29
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虎皮青椒

木虫 (著名写手)

大灰狼
引用回帖:
4楼: Originally posted by jidongzhang at 2012-07-14 11:58:18
核磁管我也做过  但效果不好  最好用1cm直径的试管  配体少 就用0.5cm的试管 （没有买的，需要定做）效果不错 保险膜上眼不要多，我所在城市的天气，做多2个  ，有时0个 都可以，要封死，烧杯不好封！...

好的，我试试，现在都快头大死了，呵呵
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6楼2012-07-15 18:26:35
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虎皮青椒

木虫 (著名写手)

大灰狼
引用回帖:
5楼: Originally posted by 天下无双1992 at 2012-07-14 20:36:29
重结晶的话选对溶剂很重要，得到粉末一般很物质的量关系不大，说明你的产物在这种溶剂中溶解性不好，你可以尝试混合溶剂，再不行就用水热合成法，把你的产物直接放激怒烧，也有可能出效果。

主要是合成方法都是摸索好了，现在就长单晶了，所以，合成还是不要换方法的好
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7楼2012-07-15 18:27:52
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11900490

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
羟基和羧基上的质子都需要干掉。
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8楼2012-07-15 18:40:16
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虎皮青椒

木虫 (著名写手)

大灰狼
引用回帖:
8楼: Originally posted by 11900490 at 2012-07-15 18:40:16
羟基和羧基上的质子都需要干掉。

已经加三乙胺调碱性了。。。
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9楼2012-07-16 09:00:33
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Amy瑾

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jidongzhang at 2012-07-14 10:38:54
0.1mmol 配体  我一般用  0.05 也可以  你用啥挥发  试管吗  注意挥发速度
不要过快

0.05mmol 配体是不是相应的金属也变成0.05mmol ？还是1:1的比例还是随意1:2
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10楼2012-07-16 17:04:25
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