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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 单晶培养的童鞋给个建议
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wjh686

木虫 (小有名气)

[求助] 单晶培养的童鞋给个建议

小弟我最近培养一个2,4-2-硝基苯腙类化合物单晶，此化合物能溶于热的乙醇，乙腈等大极性溶剂，但是使用乙醇冷析，乙腈挥发等都只能得到树须状的固体，哪位高人给指点下怎么选溶剂？那种方法高人能适合，一旦采用成功双倍金币奉上！

急用，打酱油的不要来，谢谢！
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1楼2012-05-27 21:50:20
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

thiourea6906

木虫 (正式写手)

El'druin

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
linhua0402313: , 嗯，看来确实是如此，感谢回帖交流 2012-05-27 22:54:44
wjh686: 金币+18, ★★★很有帮助 2012-05-28 08:44:58
实验室有人长腙的单晶是用二氯甲烷长的而且成功了，用足量二氯甲烷完全溶解后慢慢挥发析出就行了（长单晶期间不要去移动）

我个人长单晶喜欢用分子扩散法：良溶剂将样品溶解于小容器内，小容器置于大容器内，大容器内装入不良溶剂，然后将小容器敞开口，大容器完全密封好，靠分子扩散可以长出非常好的单晶（长单晶期间不要去移动）
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wjh686
3楼2012-05-27 22:08:10
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Giji521

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wjh686: 金币+15, ★★★很有帮助 2012-05-29 06:12:42
附件是一般长单晶的方法，你可以看看，然后根据你的问题在分析分析，多试试，肯定会长出来的
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  • 附件 1 : 很好的一个单晶培养小讲义growxtal.pdf
    • 2012-05-28 12:48:26, 24.08 K
13楼2012-05-28 12:49:43
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普通回帖

jjxiang

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
linhua0402313: , 详细点嘛，不要这么的言简意赅，呵呵 2012-05-27 22:55:15
wjh686: 金币+5, ★有帮助 2012-05-28 08:46:51
多试试溶剂额···呵呵！！要不混合溶剂····
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下一步，做自己！！
2楼2012-05-27 21:54:07
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wjh686

木虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by thiourea6906 at 2012-05-27 22:08:10
实验室有人长腙的单晶是用二氯甲烷长的而且成功了，用足量二氯甲烷完全溶解后慢慢挥发析出就行了（长单晶期间不要去移动）

我个人长单晶喜欢用分子扩散法：良溶剂将样品溶解于小容器内，小容器置于大容器内，大容 ...

非常感谢！我去再试一试，成功了一定重谢
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4楼2012-05-28 08:44:28
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wjh686

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jjxiang at 2012-05-27 21:54:07
多试试溶剂额···呵呵！！要不混合溶剂····

呵呵，原来没培养过晶体，很多东西不明白，所以求助，望细说！
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5楼2012-05-28 08:46:39
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iuril2009

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
使用良性溶剂将化合物溶解，加入溶剂的量不要太多，只要能把化合物溶解就行，然后往里滴加不良溶剂，但滴加的不良溶剂必须与良性溶剂互溶，最后将容器口用封口膜封住，使用毛细管在封口膜上扎一个小眼让溶剂慢慢挥发。化合物量多的话可以平行培养几管，每一管中良性溶剂与不良溶剂配比不同。我的单晶就是这样培养的。
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6楼2012-05-28 09:01:48
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B2005819

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wjh686: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-05-28 11:36:15
我当时用大极性的DMF培养的单晶，刚开始养成的不是晶体因为挥发速度很快。后来改为DMF和丙酮的混合溶液（样品溶于DMF而不溶于丙酮），结果还是没有养成原因依旧是挥发速度快。最后，我还是选用单一的DMF溶剂，但是改变了环境，例如降低环境温度，降低环境周围的风速等等，结果就长出了满意的晶型。所以从你提供的信息看，我给你的建议是控制一下环境的因素。
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7楼2012-05-28 09:53:39
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Mr-Wang

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wjh686: 金币+5 2012-05-28 11:38:00
我觉得你可以试试二氯甲烷
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8楼2012-05-28 10:49:47
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wjh686

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by B2005819 at 2012-05-28 09:53:39
我当时用大极性的DMF培养的单晶，刚开始养成的不是晶体因为挥发速度很快。后来改为DMF和丙酮的混合溶液（样品溶于DMF而不溶于丙酮），结果还是没有养成原因依旧是挥发速度快。最后，我还是选用单一的DMF溶剂，但是改 ...

谢谢你的建议！我会试一试的！
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9楼2012-05-28 11:37:04
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wjh686

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by Mr-Wang at 2012-05-28 10:49:47
我觉得你可以试试二氯甲烷

试过，但是挥发的太快了啊
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10楼2012-05-28 11:37:54
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