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wjh686

木虫 (小有名气)

[求助] 单晶培养的童鞋给个建议

小弟我最近培养一个2,4-2-硝基苯腙类化合物单晶,此化合物能溶于热的乙醇,乙腈等大极性溶剂,但是使用乙醇冷析,乙腈挥发等都只能得到树须状的固体,哪位高人给指点下怎么选溶剂?那种方法高人能适合,一旦采用成功双倍金币奉上!

急用,打酱油的不要来,谢谢!
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thiourea6906

木虫 (正式写手)

El'druin

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
linhua0402313: , 嗯,看来确实是如此,感谢回帖交流 2012-05-27 22:54:44
wjh686: 金币+18, ★★★很有帮助 2012-05-28 08:44:58
实验室有人长腙的单晶是用二氯甲烷长的而且成功了,用足量二氯甲烷完全溶解后慢慢挥发析出就行了(长单晶期间不要去移动)

我个人长单晶喜欢用分子扩散法:良溶剂将样品溶解于小容器内,小容器置于大容器内,大容器内装入不良溶剂,然后将小容器敞开口,大容器完全密封好,靠分子扩散可以长出非常好的单晶(长单晶期间不要去移动)

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2012-05-27 22:08:10
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Giji521

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wjh686: 金币+15, ★★★很有帮助 2012-05-29 06:12:42
附件是一般长单晶的方法,你可以看看,然后根据你的问题在分析分析,多试试,肯定会长出来的

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  • 附件 1 : 很好的一个单晶培养小讲义growxtal.pdf
  • 2012-05-28 12:48:26, 24.08 K
13楼2012-05-28 12:49:43
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普通回帖

jjxiang

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
linhua0402313: , 详细点嘛,不要这么的言简意赅,呵呵 2012-05-27 22:55:15
wjh686: 金币+5, 有帮助 2012-05-28 08:46:51
多试试溶剂额···呵呵!!要不混合溶剂····
下一步,做自己!!
2楼2012-05-27 21:54:07
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wjh686

木虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by thiourea6906 at 2012-05-27 22:08:10
实验室有人长腙的单晶是用二氯甲烷长的而且成功了,用足量二氯甲烷完全溶解后慢慢挥发析出就行了(长单晶期间不要去移动)

我个人长单晶喜欢用分子扩散法:良溶剂将样品溶解于小容器内,小容器置于大容器内,大容 ...

非常感谢!我去再试一试,成功了一定重谢
4楼2012-05-28 08:44:28
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wjh686

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jjxiang at 2012-05-27 21:54:07
多试试溶剂额···呵呵!!要不混合溶剂····

呵呵,原来没培养过晶体,很多东西不明白,所以求助,望细说!
5楼2012-05-28 08:46:39
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iuril2009

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
使用良性溶剂将化合物溶解,加入溶剂的量不要太多,只要能把化合物溶解就行,然后往里滴加不良溶剂,但滴加的不良溶剂必须与良性溶剂互溶,最后将容器口用封口膜封住,使用毛细管在封口膜上扎一个小眼让溶剂慢慢挥发。化合物量多的话可以平行培养几管,每一管中良性溶剂与不良溶剂配比不同。我的单晶就是这样培养的。
6楼2012-05-28 09:01:48
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B2005819

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wjh686: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-05-28 11:36:15
我当时用大极性的DMF培养的单晶,刚开始养成的不是晶体因为挥发速度很快。后来改为DMF和丙酮的混合溶液(样品溶于DMF而不溶于丙酮),结果还是没有养成原因依旧是挥发速度快。最后,我还是选用单一的DMF溶剂,但是改变了环境,例如降低环境温度,降低环境周围的风速等等,结果就长出了满意的晶型。所以从你提供的信息看,我给你的建议是控制一下环境的因素。
7楼2012-05-28 09:53:39
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Mr-Wang

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wjh686: 金币+5 2012-05-28 11:38:00
我觉得你可以试试二氯甲烷
8楼2012-05-28 10:49:47
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wjh686

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by B2005819 at 2012-05-28 09:53:39
我当时用大极性的DMF培养的单晶,刚开始养成的不是晶体因为挥发速度很快。后来改为DMF和丙酮的混合溶液(样品溶于DMF而不溶于丙酮),结果还是没有养成原因依旧是挥发速度快。最后,我还是选用单一的DMF溶剂,但是改 ...

谢谢你的建议!我会试一试的!
9楼2012-05-28 11:37:04
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wjh686

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by Mr-Wang at 2012-05-28 10:49:47
我觉得你可以试试二氯甲烷

试过,但是挥发的太快了啊
10楼2012-05-28 11:37:54
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