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tongwenting

金虫 (小有名气)

[求助] 单晶培养的烦恼

合成的配合物溶解性较小,扩散法和挥发法培养单晶效果都不太好,重结晶只能得到些许粉末,现在正在尝试其他溶剂组合,求哪位大神看看突破口在什么地方。。。
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jidongzhang

金虫 (正式写手)

linhua0402313: 感谢热心回答 2012-07-16 07:30:15
引用回帖:
4楼: Originally posted by tongwenting at 2012-07-15 18:29:33
黄酮类配体,羟基,羰基...

甲醇/DMF  thf/ch2cl2   乙腈  等试
7楼2012-07-15 18:58:46
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pillar0421

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
linhua0402313: 感谢参与回帖交流,能不能详细点 2012-07-16 07:30:35
tongwenting: 金币+17, ★★★★★最佳答案 2012-08-17 15:16:52
加碱是肯定要的,溶剂热法一下吧。
怒放的生命!!!
9楼2012-07-16 00:31:12
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普通回帖

jidongzhang

金虫 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
linhua0402313: 应助指数-1, 欢迎回帖交流,不过没有实质性的帮助,不要随意点应助指数 2012-07-14 16:04:03
你的配体都有那些官能团
2楼2012-07-14 14:54:40
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天下无双1992

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
tongwenting: 金币+3 2012-07-15 18:29:54
linhua0402313: 感谢参与交流,希望对楼主有帮助 2012-07-16 07:29:29
混合溶剂是比较好的,要多尝试。还有如果你的配体在常用溶剂中溶解性不好,可以尝试用水热反应釜烧,这是专门针对溶解性不太好的方法。
做自己想做的事,学自己想学的东西
3楼2012-07-14 20:32:56
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tongwenting

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jidongzhang at 2012-07-14 14:54:40
你的配体都有那些官能团

黄酮类配体,羟基,羰基
4楼2012-07-15 18:29:33
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tongwenting

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 天下无双1992 at 2012-07-14 20:32:56
混合溶剂是比较好的,要多尝试。还有如果你的配体在常用溶剂中溶解性不好,可以尝试用水热反应釜烧,这是专门针对溶解性不太好的方法。

好的,谢谢
5楼2012-07-15 18:29:46
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11900490

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
linhua0402313: 金币+1, 感谢参与交流,希望对楼主有帮助 2012-07-16 07:29:48
既然还有羧基和羟基,上面的质子肯定会影响结晶的。

楼主需要把这写因素排除掉。可以加入适量的碱,NaOH
6楼2012-07-15 18:36:52
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pillar0421

铁虫 (正式写手)

我这有个喹啉酮的,也很难长啊……悲催了!
怒放的生命!!!
8楼2012-07-16 00:27:13
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tongwenting

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 11900490 at 2012-07-15 18:36:52
既然还有羧基和羟基,上面的质子肯定会影响结晶的。

楼主需要把这写因素排除掉。可以加入适量的碱,NaOH

我用的三乙胺
10楼2012-07-16 08:55:05
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