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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 单晶培养的烦恼
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tongwenting

金虫 (小有名气)

[求助] 单晶培养的烦恼

合成的配合物溶解性较小，扩散法和挥发法培养单晶效果都不太好，重结晶只能得到些许粉末，现在正在尝试其他溶剂组合，求哪位大神看看突破口在什么地方。。。
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1楼 2012-07-14 08:53:23
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jidongzhang

金虫 (正式写手)
linhua0402313: 感谢热心回答 2012-07-16 07:30:15
引用回帖:
4楼: Originally posted by tongwenting at 2012-07-15 18:29:33
黄酮类配体，羟基，羰基...

甲醇/DMF  thf/ch2cl2   乙腈  等试
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7楼2012-07-15 18:58:46
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pillar0421

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
linhua0402313: 感谢参与回帖交流，能不能详细点 2012-07-16 07:30:35
tongwenting: 金币+17, ★★★★★最佳答案 2012-08-17 15:16:52
加碱是肯定要的，溶剂热法一下吧。
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怒放的生命！！！
9楼2012-07-16 00:31:12
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普通回帖

jidongzhang

金虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
linhua0402313: 应助指数-1, 欢迎回帖交流，不过没有实质性的帮助，不要随意点应助指数 2012-07-14 16:04:03
你的配体都有那些官能团
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2楼2012-07-14 14:54:40
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天下无双1992

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tongwenting: 金币+3 2012-07-15 18:29:54
linhua0402313: 感谢参与交流，希望对楼主有帮助 2012-07-16 07:29:29
混合溶剂是比较好的，要多尝试。还有如果你的配体在常用溶剂中溶解性不好，可以尝试用水热反应釜烧，这是专门针对溶解性不太好的方法。
赞一下 回复此楼
做自己想做的事，学自己想学的东西
3楼2012-07-14 20:32:56
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tongwenting

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jidongzhang at 2012-07-14 14:54:40
你的配体都有那些官能团

黄酮类配体，羟基，羰基
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4楼2012-07-15 18:29:33
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tongwenting

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 天下无双1992 at 2012-07-14 20:32:56
混合溶剂是比较好的，要多尝试。还有如果你的配体在常用溶剂中溶解性不好，可以尝试用水热反应釜烧，这是专门针对溶解性不太好的方法。

好的，谢谢
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5楼2012-07-15 18:29:46
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11900490

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
linhua0402313: 金币+1, 感谢参与交流，希望对楼主有帮助 2012-07-16 07:29:48
既然还有羧基和羟基，上面的质子肯定会影响结晶的。

楼主需要把这写因素排除掉。可以加入适量的碱，NaOH
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6楼2012-07-15 18:36:52
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pillar0421

铁虫 (正式写手)
我这有个喹啉酮的，也很难长啊……悲催了！
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怒放的生命！！！
8楼2012-07-16 00:27:13
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tongwenting

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 11900490 at 2012-07-15 18:36:52
既然还有羧基和羟基，上面的质子肯定会影响结晶的。

楼主需要把这写因素排除掉。可以加入适量的碱，NaOH

我用的三乙胺
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10楼2012-07-16 08:55:05
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