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rendaxi

金虫 (小有名气)

[求助] 求助安捷伦液相问题

最近安捷伦1100液相突然出现分离度很差的问题,而且用水和甲醇冲的话有点轻微上漂,而流动相也不能冲平。经排查检测器能通过测试,而泵的压力也正常,压力变化在0.5以内。入口主动阀的阀芯和purge阀的阀芯都换过了,还是不好,请各位达人帮忙分析下。我用的是C8柱,流动相是水和乙腈,里面都有0.1%的TFA。下面的图分别是原来的分离图1,变差的样品图2,水和甲醇冲的基线3,流动相冲的基线4,以及压力的基线5。我个人怀疑还是泵的某个地方有问题,但是一直没能找出来。

原来的样品图



变差的样品图



水和甲醇冲的基线



流动相的基线



泵压力变化
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
从图谱上看明显是柱效下降的很厉害,测下柱效看看吧。还有顺便说一句你的原来的图谱分离的也不好呀,优化下你的分析方法吧。
8楼2012-07-13 08:27:19
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

为什么不看看是不是色谱柱的问题呢?
2楼2012-07-12 15:02:40
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用户1233

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
rendaxi: 金币+2, 有帮助, 谢谢啊,以前出现过这样的情况,过段时间不用又好了,现在又出现了,我换个新柱子试试吧。 2012-07-13 09:13:41
换跟同型号的色谱柱试试,要么接两通用异丙醇冲洗系统后在做样,预祝楼主早日找到原因
3楼2012-07-12 18:11:40
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huzhuobaby

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
rendaxi: 金币+2, 有帮助, 谢谢,我试试看 2012-07-13 09:14:44
可以把流动相先混合好,用一个通道走流动相,就知道是不是泵的问题了
4楼2012-07-12 18:34:54
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