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rendaxi

金虫 (小有名气)

[求助] 求助安捷伦液相问题

最近安捷伦1100液相突然出现分离度很差的问题,而且用水和甲醇冲的话有点轻微上漂,而流动相也不能冲平。经排查检测器能通过测试,而泵的压力也正常,压力变化在0.5以内。入口主动阀的阀芯和purge阀的阀芯都换过了,还是不好,请各位达人帮忙分析下。我用的是C8柱,流动相是水和乙腈,里面都有0.1%的TFA。下面的图分别是原来的分离图1,变差的样品图2,水和甲醇冲的基线3,流动相冲的基线4,以及压力的基线5。我个人怀疑还是泵的某个地方有问题,但是一直没能找出来。

原来的样品图



变差的样品图



水和甲醇冲的基线



流动相的基线



泵压力变化
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民以食为天,食以乳为先
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

为什么不看看是不是色谱柱的问题呢?
2楼2012-07-12 15:02:40
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用户1233

铜虫 (初入文坛)

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★ ★
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rendaxi: 金币+2, 有帮助, 谢谢啊,以前出现过这样的情况,过段时间不用又好了,现在又出现了,我换个新柱子试试吧。 2012-07-13 09:13:41
换跟同型号的色谱柱试试,要么接两通用异丙醇冲洗系统后在做样,预祝楼主早日找到原因
3楼2012-07-12 18:11:40
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huzhuobaby

铜虫 (初入文坛)

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★ ★
感谢参与,应助指数 +1
rendaxi: 金币+2, 有帮助, 谢谢,我试试看 2012-07-13 09:14:44
可以把流动相先混合好,用一个通道走流动相,就知道是不是泵的问题了
4楼2012-07-12 18:34:54
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xguangli0304

铜虫 (正式写手)

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rendaxi: 金币+6, 有帮助, 这个柱子买了不到一年,做了300-400个样品吧,柱效是降了很多,但结果时好时坏,我换个柱子试试吧。 2012-07-13 09:16:20
不要去找泵的原因了,很明显柱子有问题了,估计到寿命了。。
沉下来,静下来,才能爬起来!
5楼2012-07-12 19:32:36
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

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soundhorizo: 金币+1 2012-07-13 00:10:28
估计是柱子的原因要大点哦 楼主要么换根柱子 要么接双通试试
6楼2012-07-12 20:53:31
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清风神

银虫 (正式写手)

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soundhorizo: 金币+1, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-07-13 00:10:42
基本感觉就是柱子问题,谱图看着应该已经拖尾了。柱效不好了!试试反接进样,可能会稍微好点。希望能帮到楼主。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
7楼2012-07-13 00:04:18
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yugijiang

木虫 (著名写手)

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从图谱上看明显是柱效下降的很厉害,测下柱效看看吧。还有顺便说一句你的原来的图谱分离的也不好呀,优化下你的分析方法吧。
8楼2012-07-13 08:27:19
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forging

金虫 (小有名气)

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应该是色谱柱的问题,建议做柱效测试或者换另外一根柱子试试
9楼2012-07-13 08:36:10
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32862500

木虫 (小有名气)

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换根色谱柱试试……  泵应该没什么问题
10楼2012-07-13 08:50:41
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