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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助安捷伦液相问题
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rendaxi

金虫 (小有名气)

[求助] 求助安捷伦液相问题

最近安捷伦1100液相突然出现分离度很差的问题，而且用水和甲醇冲的话有点轻微上漂，而流动相也不能冲平。经排查检测器能通过测试，而泵的压力也正常，压力变化在0.5以内。入口主动阀的阀芯和purge阀的阀芯都换过了，还是不好，请各位达人帮忙分析下。我用的是C8柱，流动相是水和乙腈，里面都有0.1%的TFA。下面的图分别是原来的分离图1，变差的样品图2，水和甲醇冲的基线3，流动相冲的基线4，以及压力的基线5。我个人怀疑还是泵的某个地方有问题，但是一直没能找出来。

原来的样品图



变差的样品图



水和甲醇冲的基线



流动相的基线



泵压力变化
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民以食为天，食以乳为先
1楼 2012-07-12 14:54:32
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
为什么不看看是不是色谱柱的问题呢？
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2楼2012-07-12 15:02:40
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用户1233

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
rendaxi: 金币+2, ★有帮助, 谢谢啊，以前出现过这样的情况，过段时间不用又好了，现在又出现了，我换个新柱子试试吧。 2012-07-13 09:13:41
换跟同型号的色谱柱试试，要么接两通用异丙醇冲洗系统后在做样，预祝楼主早日找到原因
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3楼2012-07-12 18:11:40
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huzhuobaby

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
rendaxi: 金币+2, ★有帮助, 谢谢，我试试看 2012-07-13 09:14:44
可以把流动相先混合好，用一个通道走流动相，就知道是不是泵的问题了
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4楼2012-07-12 18:34:54
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xguangli0304

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
rendaxi: 金币+6, ★有帮助, 这个柱子买了不到一年，做了300-400个样品吧，柱效是降了很多，但结果时好时坏，我换个柱子试试吧。 2012-07-13 09:16:20
不要去找泵的原因了，很明显柱子有问题了，估计到寿命了。。
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沉下来，静下来，才能爬起来！
5楼2012-07-12 19:32:36
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1 2012-07-13 00:10:28
估计是柱子的原因要大点哦 楼主要么换根柱子 要么接双通试试
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6楼2012-07-12 20:53:31
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清风神

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-07-13 00:10:42
基本感觉就是柱子问题，谱图看着应该已经拖尾了。柱效不好了！试试反接进样，可能会稍微好点。希望能帮到楼主。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2012-07-13 00:04:18
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
从图谱上看明显是柱效下降的很厉害，测下柱效看看吧。还有顺便说一句你的原来的图谱分离的也不好呀，优化下你的分析方法吧。
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8楼2012-07-13 08:27:19
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forging

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是色谱柱的问题，建议做柱效测试或者换另外一根柱子试试
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9楼2012-07-13 08:36:10
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32862500

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换根色谱柱试试……  泵应该没什么问题
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10楼2012-07-13 08:50:41
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