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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 中试中控 » 缬沙坦的乙酸乙酯溶残相关
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让你先跑50米

木虫 (小有名气)

[求助] 缬沙坦的乙酸乙酯溶残相关

最近在做缬沙坦，遇到一个问题，就是干燥除去乙酸乙酯无法达到标准，药典要求小于5000ppm，但由于干燥温度不能过高（温度高了溶残合格了异构体却出来了，只能在60度以下），反复真空干燥了好几次都不能合格，哪位高人做过或有办法，求指点！
换溶剂的事情想过也试过一些，特别是一些混合溶剂，均不理想。
最后是用乙酸乙酯精致，并且除杂效果不错的。
还不能引入新的溶剂残留，也就是说不能随便换精制溶剂的呢！药典规定检查的残留溶剂是甲醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、环己烷、甲苯、二甲苯！
求助，新人求罩！
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1楼2012-07-11 16:12:44
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入剡寻王许

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-07-12 20:24:20
引用回帖:
6楼: Originally posted by 让你先跑50米 at 2012-07-12 16:01:38
试过，溶残确实可以合格，但异构还是会长，并且灼烧残渣会超标...

那这是你的条件没控制好，异构就会长。残渣多用酸水洗是能合格的。我们做高纯度缬沙坦时就是这样处理的。
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11楼2012-07-12 17:58:28
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2012-07-11 19:57:02
换个烘干设备试试看呗，EA应该好烘的呀
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2楼2012-07-11 18:37:30
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zhanyf

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-07-12 20:24:38
乙酯残留难除，主要还是与所烘产品的性质有关，可考虑先鼓风干燥，再真空干燥试试。
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3楼2012-07-12 11:14:04
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sythesis

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-07-12 20:24:49
考虑是不是形成了溶剂化物，EA很好除的
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4楼2012-07-12 14:00:25
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