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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » XPS O1s出峰位置的问题
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superdr

金虫 (著名写手)

[求助] XPS O1s出峰位置的问题

我的样品做O1s谱，拟合后在529.5和531.5eV出现2个峰（根据文献在~529 归属晶格氧，~530-531 归属吸附氧），但为什么吸附氧的峰远远大于晶格氧？
（样品是氧化物，结晶度不高，有无定形成分。是否和这个有关？）是否对于结晶差的样品分析吸附氧/晶格氧的意义不大？
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XPS 问题 XPS谱

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1楼 2012-07-11 10:16:51
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lkjn

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by superdr at 2012-07-12 15:34:14
我觉得是这个问题。如果样品的结晶度不高，就不能用XPS的O1s区分吸附氧和晶格氧。但是对于不同的氧化物，O1s的位置应该是不同的，为什么把529-530eV的峰归为晶格氧？比如：MgO的O1s报道值也有在531-532eV，这样不就 ...

不同的物质、晶型晶格氧出峰的位置肯定是不同的，应当找大致同一类物质的进行比较吧。我是做无机类的，吸附氧应当是在物质表面的，比例相对较小。除非你做的东西是超薄纳米片、层，甚至是单层原子的纳米才说的通。但是超薄的纳米片、层都是通过晶体得到的，这又是矛盾了。个人意见，水平有限。不喜勿喷，和谐交流
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时间就像乳沟，挤挤总是有的
5楼2012-07-14 20:11:24
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼住能不能确定文献的结论啊？
XPS是在高真空条件下检测的，什么样品会有这么牢固的吸附氧啊？
晶格氧的结合能应该比吸附氧高！
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2楼2012-07-11 14:11:15
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lkjn

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
文献中峰的位置应当是没错的，但是你的样品结晶度是不是很小啊？如果继续计算的话 晶格氧的比例也太少了，这样的话我觉得意义不大了。个人意见，仅供参考。
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时间就像乳沟，挤挤总是有的
3楼2012-07-12 12:07:05
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superdr

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lkjn at 2012-07-12 12:07:05
文献中峰的位置应当是没错的，但是你的样品结晶度是不是很小啊？如果继续计算的话 晶格氧的比例也太少了，这样的话我觉得意义不大了。个人意见，仅供参考。

我觉得是这个问题。如果样品的结晶度不高，就不能用XPS的O1s区分吸附氧和晶格氧。但是对于不同的氧化物，O1s的位置应该是不同的，为什么把529-530eV的峰归为晶格氧？比如：MgO的O1s报道值也有在531-532eV，这样不就和所谓的吸附氧（~531eV）重了吗？
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4楼2012-07-12 15:34:14
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