[交流] 扩散法培养单晶时 试管颜色上浅下深

4楼: Originally posted by 天下无双1992 at 2012-07-11 09:12:33
用扩散法培养单晶时，一般都会出现这样情况，如果到试管顶部还长不出来，就不会长出来了，给你支个招，扩散法培养浓度一定要大，可以再培养钱，适当旋蒸溶液，这样几率会大些。

2楼: Originally posted by iaknankai at 2012-07-10 12:31:31
多久了？
刚扩散之前，是什么情况？
是不是二者还没扩散完全，就是说还没混合均匀

5楼: Originally posted by 坤的风筝 at 2012-07-12 11:03:51
搅拌都澄清了，有的一天就会出现沉淀，是不是我的配体不适合做扩散呢...

10楼: Originally posted by 天下无双1992 at 2012-07-12 21:52:17
搅拌澄清后也要过滤，因为会有肉眼看不到的微粒，影响晶核的生长，你的是什么配体？...

11楼: Originally posted by 坤的风筝 at 2012-07-13 18:38:01
我过滤的，我用的是邻菲啰呤的衍生物做的配体，这个配体不是太好，我师姐做了好久都没做出几个...

12楼: Originally posted by 天下无双1992 at 2012-07-13 19:18:16
1,10菲啰呤作为辅助配体的我有做出来过，结构也解出来了，不过我用的方法就是静置缓慢挥发，扩散法没做过它。你用的乙醚还是正己烷扩撒的，本身的溶剂是什么？还有1,10菲啰呤做配体时，易于平面型结构的配，我做出 ...

9楼: Originally posted by 11900490 at 2012-07-12 17:04:45
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3628302

13楼: Originally posted by 坤的风筝 at 2012-07-13 20:35:10
我师姐做了得有大半年的吧，她水热做出来两个分别是Mn的和Cd的，扩散做出来Cu的。我用的是乙醚扩散的，我的这个配体单个很难溶于常有的溶剂，我都是把金属盐溶了再加的配体上去，溶液澄清，过滤扩散...

15楼: Originally posted by 天下无双1992 at 2012-07-13 20:53:47
很难溶也常见的溶剂，用反应釜烧是挺好的，你可以尝试。如果你先溶了盐，然后直接把配体加进去，搅拌反应后能澄清，并且溶液原先不溶配体，说明已经反应了，过滤后，罩上保鲜膜，自然挥发，应该有希望。...

16楼: Originally posted by 坤的风筝 at 2012-07-13 23:25:17
好的，我试下挥发法,但不知配体，金属盐一般用多少mmol,还有就是溶剂的量控制在多少啊?教教小弟呗，呵呵！...