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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 扩散法培养单晶时 试管颜色上浅下深
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坤的风筝

银虫 (小有名气)

[交流] 扩散法培养单晶时 试管颜色上浅下深

我用扩散法培养单晶时 试管中的颜色上浅下深，这是什么情况，还能培养出单晶吗？求大神指点
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1楼 2012-07-10 10:14:18
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shangdongliu

金虫 (正式写手)
★ ★
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lijunjie84: 金币+1, 感谢回帖交流！ 2012-07-12 21:40:22
I think it is a normal phenomenon for the diffusion method when your sample possesses color.

That means your color compound was not dissolved well in the upper phase while most of them in the lower phase.

By this method you will need to try different ratio of the two solvent you are using, so it will be a difficult process even your samples are in a high concentration.
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3楼2012-07-10 22:44:38
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iaknankai

木虫 (正式写手)
★
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linhua0402313: 感谢回帖交流 2012-07-10 16:18:09
多久了？
刚扩散之前，是什么情况？
是不是二者还没扩散完全，就是说还没混合均匀
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2楼2012-07-10 12:31:31
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天下无双1992

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
lijunjie84: 金币+1, 感谢回帖交流！ 2012-07-12 21:40:31
用扩散法培养单晶时，一般都会出现这样情况，如果到试管顶部还长不出来，就不会长出来了，给你支个招，扩散法培养浓度一定要大，可以再培养钱，适当旋蒸溶液，这样几率会大些。
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4楼2012-07-11 09:12:33
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坤的风筝

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 天下无双1992 at 2012-07-11 09:12:33
用扩散法培养单晶时，一般都会出现这样情况，如果到试管顶部还长不出来，就不会长出来了，给你支个招，扩散法培养浓度一定要大，可以再培养钱，适当旋蒸溶液，这样几率会大些。

搅拌都澄清了，有的一天就会出现沉淀，是不是我的配体不适合做扩散呢
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5楼2012-07-12 11:03:51
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坤的风筝

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by iaknankai at 2012-07-10 12:31:31
多久了？
刚扩散之前，是什么情况？
是不是二者还没扩散完全，就是说还没混合均匀

才一两天，扩散之后发生的
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6楼2012-07-12 12:19:32
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11900490

木虫 (知名作家)
??
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7楼2012-07-12 16:58:06
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11900490

木虫 (知名作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
lijunjie84: 金币+1, 感谢 2012-07-12 21:40:45
这个很正常。

首先浓度要大，
其次，平行做，数量上要达到一定的量才行。
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8楼2012-07-12 17:00:11
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11900490

木虫 (知名作家)
★ ★
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lijunjie84: 金币+1 2012-07-12 21:40:49
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3628302
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9楼2012-07-12 17:04:45
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天下无双1992

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
linhua0402313: 感谢回帖参与交流 2012-07-14 08:32:23
引用回帖:
5楼: Originally posted by 坤的风筝 at 2012-07-12 11:03:51
搅拌都澄清了，有的一天就会出现沉淀，是不是我的配体不适合做扩散呢...

搅拌澄清后也要过滤，因为会有肉眼看不到的微粒，影响晶核的生长，你的是什么配体？
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10楼2012-07-12 21:52:17
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坤的风筝

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 天下无双1992 at 2012-07-12 21:52:17
搅拌澄清后也要过滤，因为会有肉眼看不到的微粒，影响晶核的生长，你的是什么配体？...

我过滤的，我用的是邻菲啰呤的衍生物做的配体，这个配体不是太好，我师姐做了好久都没做出几个
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11楼2012-07-13 18:38:01
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天下无双1992

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
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linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流，欢迎常来晶体板块 2012-07-14 08:31:34
lijunjie84: 金币+1 2012-07-14 16:41:14
引用回帖:
11楼: Originally posted by 坤的风筝 at 2012-07-13 18:38:01
我过滤的，我用的是邻菲啰呤的衍生物做的配体，这个配体不是太好，我师姐做了好久都没做出几个...

1,10菲啰呤作为辅助配体的我有做出来过，结构也解出来了，不过我用的方法就是静置缓慢挥发，扩散法没做过它。你用的乙醚还是正己烷扩撒的，本身的溶剂是什么？还有1,10菲啰呤做配体时，易于平面型结构的配，我做出来的一个是Zn，一个是Cu，因为它本身就是平面结构。你师姐做了多长时间？
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12楼2012-07-13 19:18:16
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坤的风筝

银虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 天下无双1992 at 2012-07-13 19:18:16
1,10菲啰呤作为辅助配体的我有做出来过，结构也解出来了，不过我用的方法就是静置缓慢挥发，扩散法没做过它。你用的乙醚还是正己烷扩撒的，本身的溶剂是什么？还有1,10菲啰呤做配体时，易于平面型结构的配，我做出 ...

我师姐做了得有大半年的吧，她水热做出来两个分别是Mn的和Cd的，扩散做出来Cu的。我用的是乙醚扩散的，我的这个配体单个很难溶于常有的溶剂，我都是把金属盐溶了再加的配体上去，溶液澄清，过滤扩散
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13楼2012-07-13 20:35:10
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坤的风筝

银虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by 11900490 at 2012-07-12 17:04:45
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3628302

很大哦，呵呵！我用一价铜也做出来了个，还没测，真怕拿出来风化喽
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14楼2012-07-13 20:37:55
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天下无双1992

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
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坤的风筝: 金币+2 2012-07-13 23:31:37
linhua0402313: 金币+1, 感谢参与交流，希望对楼主有帮助 2012-07-14 08:31:05
引用回帖:
13楼: Originally posted by 坤的风筝 at 2012-07-13 20:35:10
我师姐做了得有大半年的吧，她水热做出来两个分别是Mn的和Cd的，扩散做出来Cu的。我用的是乙醚扩散的，我的这个配体单个很难溶于常有的溶剂，我都是把金属盐溶了再加的配体上去，溶液澄清，过滤扩散...

很难溶也常见的溶剂，用反应釜烧是挺好的，你可以尝试。如果你先溶了盐，然后直接把配体加进去，搅拌反应后能澄清，并且溶液原先不溶配体，说明已经反应了，过滤后，罩上保鲜膜，自然挥发，应该有希望。
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15楼2012-07-13 20:53:47
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坤的风筝

银虫 (小有名气)
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15楼: Originally posted by 天下无双1992 at 2012-07-13 20:53:47
很难溶也常见的溶剂，用反应釜烧是挺好的，你可以尝试。如果你先溶了盐，然后直接把配体加进去，搅拌反应后能澄清，并且溶液原先不溶配体，说明已经反应了，过滤后，罩上保鲜膜，自然挥发，应该有希望。...

好的，我试下挥发法,但不知配体，金属盐一般用多少mmol,还有就是溶剂的量控制在多少啊?教教小弟呗，呵呵！
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16楼2012-07-13 23:25:17
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天下无双1992

金虫 (小有名气)
★
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16楼: Originally posted by 坤的风筝 at 2012-07-13 23:25:17
好的，我试下挥发法,但不知配体，金属盐一般用多少mmol,还有就是溶剂的量控制在多少啊?教教小弟呗，呵呵！...

一般配体用1mmol，金属相对少些，放在0.5，比例都要尝试，这样可以调出符合CCD测量要求的单晶。溶剂20~30ml就可以了，太多了得话养的时间长。客气啦。
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17楼2012-07-14 20:25:57
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寄生虫hh

金虫 (小有名气)
★
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我的也是啊，都一星期了 还是分层的
还会继续扩散吗？还要再等吗？
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18楼2012-10-06 20:59:46
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