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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 杂峰 成比例
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yuhua1212

新虫 (初入文坛)

[求助] 杂峰 成比例

由于之前用的柱子柱效降低，又重新换了一根柱子，不是同一个牌子的。使用的液相条件还跟以前一样，进了几个不同浓度的标准品溶液，发现目标药物峰0.6min处有一杂质峰，且杂志峰面积是随药物浓度的增加而成正比增加的。不知道是什么原因，起初怀疑是流动相PH值配错，重测，发现流动相的PH值并没有配错。除了药物降解的可能性，还有其他的什么原因吗？谢谢大家了
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1楼 2012-07-08 18:34:56
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zhweijun88

版主 (文坛精英)

化学化工区—领悟

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-09 18:10:04
考虑是不是标准品出问题了
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你若不离不弃，我必生死相依，O(∩_∩)O
2楼2012-07-08 19:06:42
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xmcxfq

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-09 18:10:09
换回原来的柱子再走走，看看有没有问题。或者看看标准品是不是被污染了，做个NMR。
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3楼2012-07-08 19:53:14
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sss2012

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-09 18:10:13
应该是样品降解，后来换的柱子应该柱效更好一些，把先前隐藏的杂质峰与主药分开了，建议重新调试液相条件
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4楼2012-07-08 22:13:09
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-09 18:10:18
你有没有标准溶液的稳定性数据？可以看看你溶液配制过程中和使用的瓶子是否干净
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5楼2012-07-09 08:52:11
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yuhua1212

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-09 08:52:11
你有没有标准溶液的稳定性数据？可以看看你溶液配制过程中和使用的瓶子是否干净

我又重新称取了标准品，用相同的溶剂溶解定容，再进样还是同样的情况，应该不是标准品的问题。之前用的是较早以前配的。之前用的柱子已经坏掉了，现在用的是一根还好的用过的柱子。
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6楼2012-07-09 09:08:02
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yuhua1212

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhweijun88 at 2012-07-08 19:06:42
考虑是不是标准品出问题了

已经确定不是标准品的问题了，因为我又重新用标准品重新配制储备液，还是一样的情况。
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7楼2012-07-09 09:09:14
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yuhua1212

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sss2012 at 2012-07-08 22:13:09
应该是样品降解，后来换的柱子应该柱效更好一些，把先前隐藏的杂质峰与主药分开了，建议重新调试液相条件

可是我又称了标准品配了储备液，还是一样情况
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8楼2012-07-09 09:13:19
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kousilin

禁虫 (小有名气)
★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-09 18:10:28
本帖内容被屏蔽
9楼2012-07-09 13:35:23
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lp6611

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-09 18:10:33
是不是被别人的东西给污染了，还有就是柱效升高，可能把以前没走出的东西，弄出来了
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10楼2012-07-09 17:04:30
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