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yuhua1212

新虫 (初入文坛)

[求助] 杂峰 成比例

由于之前用的柱子柱效降低,又重新换了一根柱子,不是同一个牌子的。使用的液相条件还跟以前一样,进了几个不同浓度的标准品溶液,发现目标药物峰0.6min处有一杂质峰,且杂志峰面积是随药物浓度的增加而成正比增加的。不知道是什么原因,起初怀疑是流动相PH值配错,重测,发现流动相的PH值并没有配错。除了药物降解的可能性,还有其他的什么原因吗?谢谢大家了
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zhweijun88

版主 (文坛精英)

化学化工区—领悟

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【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-09 18:10:04
考虑是不是标准品出问题了
你若不离不弃,我必生死相依,O(∩_∩)O
2楼2012-07-08 19:06:42
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xmcxfq

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-09 18:10:09
换回原来的柱子再走走,看看有没有问题。或者看看标准品是不是被污染了,做个NMR。
3楼2012-07-08 19:53:14
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sss2012

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-09 18:10:13
应该是样品降解,后来换的柱子应该柱效更好一些,把先前隐藏的杂质峰与主药分开了,建议重新调试液相条件
4楼2012-07-08 22:13:09
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-09 18:10:18
你有没有标准溶液的稳定性数据?可以看看你溶液配制过程中和使用的瓶子是否干净
5楼2012-07-09 08:52:11
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yuhua1212

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-09 08:52:11
你有没有标准溶液的稳定性数据?可以看看你溶液配制过程中和使用的瓶子是否干净

我又重新称取了标准品,用相同的溶剂溶解定容,再进样还是同样的情况,应该不是标准品的问题。之前用的是较早以前配的。之前用的柱子已经坏掉了,现在用的是一根还好的用过的柱子。
6楼2012-07-09 09:08:02
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yuhua1212

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhweijun88 at 2012-07-08 19:06:42
考虑是不是标准品出问题了

已经确定不是标准品的问题了,因为我又重新用标准品重新配制储备液,还是一样的情况。
7楼2012-07-09 09:09:14
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yuhua1212

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by sss2012 at 2012-07-08 22:13:09
应该是样品降解,后来换的柱子应该柱效更好一些,把先前隐藏的杂质峰与主药分开了,建议重新调试液相条件

可是我又称了标准品配了储备液,还是一样情况
8楼2012-07-09 09:13:19
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kousilin

禁虫 (小有名气)


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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-09 18:10:28
本帖内容被屏蔽

9楼2012-07-09 13:35:23
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lp6611

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-09 18:10:33
是不是被别人的东西给污染了,还有就是柱效升高,可能把以前没走出的东西,弄出来了
10楼2012-07-09 17:04:30
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