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HPLC-ELSD分析成分时，如何判断峰纯度？
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最近在用蒸发光，虽然是通用型检测器，对于无紫外吸收的化合物来说，比较适用。但最近出现了一些问题： 1.在蒸发光为检测器的液相中，如何判断一个峰是否为单一成分所产生？（即在分离的过程中，会有些峰会跟另外的峰重合，如何辨别？） 2.在液相条件的筛选中，条件稍微变化一下，峰面积就增加50%，这个合理吗？ 请教各位了！ |
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herb_fcwr
至尊木虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
hbzlj0518: 金币+1, ★有帮助, 虽然没有得到问题最终的解答，但是还是很有启发 2012-07-07 11:25:33
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hbzlj0518: 金币+1, ★有帮助, 虽然没有得到问题最终的解答，但是还是很有启发 2012-07-07 11:25:33
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对于如何判断是否为单一物质，如果嫌麻烦可以试着延长出峰时间，还是一个峰的话，只能说90%是没有重叠的。如果想确定的话，仅靠HPLC检测是不准确的，可以试试TLC、MS、NMR等检测方法，还可以试试熔点测定，以上条件都证明是一个化合物，就说明在现有条件和共识下没有重叠的峰。 至于峰面积增加50%，如果进样量一致，要看其他峰是否也增加同样的峰面积，或用外标计算含量是否有变化。其实ELSD与UV没什么区别，就是计算式要算个对数，当然如果峰面积很接近，不用取对数也没什么太大的问题。 |
2楼2012-07-06 13:27:54
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谢啦，不过，我用蒸发光来测定含量，其一，通过TLC，MS,NMR来判定峰纯度，这样不是增加了这个实验的工作量，况且，即使用TCL在特定指示剂的显色作用下显色，也不能在蒸发光总试用啊，毕竟薄层不能以蒸发光为监测器吧？其实我想判定峰纯度，是因为在我需要的测定的成分旁边有很多小峰，我改变了条件，分离出了几个，但是，我不能保证我把所有的小峰都与我需要的物质分开了。 其二，我疑惑峰面积的原因是因为，我改变了流动相条件，但是峰面积呈现不规则的变化，比如说，峰A增加50%，而峰B确几乎没有增加。我下的结论是，可能我用的是梯度洗脱，所以，所有的峰面积不呈现相同的变化趋势。对于这个，我只能用外标法定量，然后再确定是否正常了。 |
3楼2012-07-07 11:24:47