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oneil金虫 (正式写手)
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[求助]
求助金属配合物的单晶培养方法
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大家好，我是做一价铜金属配合物的，在晶体培养这块，前后折腾了大半年，始终养不出一个好点的晶体，想就自己碰到的一些问题向各位请教下，真心求指导，先谢谢了。备注：我的体系所有操作均需无水无氧，空气中变质很快。 问题： 1，在配位完成后，进行单晶培养前，用什么方法过滤，之前是用定量滤纸，但后来看论坛说不能用滤纸，请问还有其它的无水无氧过滤方法吗？悲剧的是我没有手套箱 2，有时候长出来的单晶测试发现就是所使用的配体，也就是配体解离，然后析出来了，请问这是和选择的溶剂有关吗？（方法是液相扩散法，DCM/甲醇） 3，有时候试管壁和试管中部及试管底部各长出不同的东西，通常试管壁上的晶体较漂亮，中部的为大颗粒，不透明，而底部基本就是一滩淤泥状，这是配合物变质了吗？ 4，我用的是50ml的施兰克瓶，管内径大约2cm，会不会太大了？我的配合物用DCM萃取后大约10ml。 最后再抱怨下，实验做的想吐了。恳请赐教！ |
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zy261101
铜虫 (初入文坛)
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2楼2012-07-05 11:06:00
