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oneil

金虫 (正式写手)

[求助] 求助金属配合物的单晶培养方法

大家好,我是做一价铜金属配合物的,在晶体培养这块,前后折腾了大半年,始终养不出一个好点的晶体,想就自己碰到的一些问题向各位请教下,真心求指导,先谢谢了。备注:我的体系所有操作均需无水无氧,空气中变质很快。
问题:
1,在配位完成后,进行单晶培养前,用什么方法过滤,之前是用定量滤纸,但后来看论坛说不能用滤纸,请问还有其它的无水无氧过滤方法吗?悲剧的是我没有手套箱
2,有时候长出来的单晶测试发现就是所使用的配体,也就是配体解离,然后析出来了,请问这是和选择的溶剂有关吗?(方法是液相扩散法,DCM/甲醇)
3,有时候试管壁和试管中部及试管底部各长出不同的东西,通常试管壁上的晶体较漂亮,中部的为大颗粒,不透明,而底部基本就是一滩淤泥状,这是配合物变质了吗?
4,我用的是50ml的施兰克瓶,管内径大约2cm,会不会太大了?我的配合物用DCM萃取后大约10ml。
最后再抱怨下,实验做的想吐了。恳请赐教!
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zy261101

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lijunjie84: 金币+1, 感谢应助!!! 2012-07-05 11:47:06
oneil: 金币+5, 有帮助, 谢谢您,这个砂芯滤球我再看看 2012-07-05 18:50:18
我们在配位完成后用的是砂芯滤球,操作可以保证无水无氧;关于你的第二个问题,我觉得跟溶剂有关,我以前也碰过类似的问题,后来换溶剂就可以了,不过这个过程我也差不多花了大半年,楼主加油啊~~~~
2楼2012-07-05 11:06:00
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