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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 结晶专家请进
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张帆6656

铁虫 (初入文坛)

[求助] 结晶专家请进

图A、图B为相同物质晶体的电镜图，但结构明显不同，
请教大师：如何改变结晶条件把图B中的结构转变为图A中的结构。
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1楼 2012-07-04 15:46:37
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zx53376876

木虫 (著名写手)
★
linhua0402313: 金币+1, 感谢热心参与，说的有点道理 2012-07-05 07:13:26
请问你怎么知道A和B的结构是不同的？ 有其它表征吗？电镜看的只是晶体的形状，但是不能代表分子结构不同。如果你只想让它们的形状相同，只有通过控制结晶条件来实现。
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4楼2012-07-04 22:00:23
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普通回帖

张帆6656

铁虫 (初入文坛)
张帆6656: 回帖置顶 2012-07-04 15:52:56
以上四图从上到下依次为A1,A2,B1,B2
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2楼2012-07-04 15:52:48
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cricket8293

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
linhua0402313: 金币+1, 感谢回复，言简意赅啊 2012-07-05 07:13:02
张帆6656: 金币+2 2012-07-09 08:36:42
重结晶溶剂，析晶温度，析晶速度……
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3楼2012-07-04 17:24:39
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wpl3021

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zx53376876 at 2012-07-04 22:00:23
请问你怎么知道A和B的结构是不同的？ 有其它表征吗？电镜看的只是晶体的形状，但是不能代表分子结构不同。如果你只想让它们的形状相同，只有通过控制结晶条件来实现。

其实我们想说的就是形状，用词不当。如何能让形状变小？？？
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5楼2012-07-05 12:34:29
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sanylt

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
linhua0402313: 金币+1, 恩，很详细，希望对楼主有帮助 2012-07-07 11:28:18
张帆6656: 金币+3, ★有帮助 2012-07-09 08:38:00
提供一点小意见：
做个EDX确定元素组分比例
做个XRD或者SAED确定相成分
如果两个是相同的单相，那么就是长晶体时的技术问题了，看看实验条件如何，温度、浓度、催化剂、分散剂、PH、重结晶之类的
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6楼2012-07-05 12:36:23
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lyqo

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-07-07 11:29:17
张帆6656: 金币+2 2012-07-09 08:38:13
减少试验反应时间？看看pH 往极限调些  改变起始浓度
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7楼2012-07-05 17:26:45
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wpl3021

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sanylt at 2012-07-05 12:36:23
提供一点小意见：
做个EDX确定元素组分比例
做个XRD或者SAED确定相成分
如果两个是相同的单相，那么就是长晶体时的技术问题了，看看实验条件如何，温度、浓度、催化剂、分散剂、PH、重结晶之类的

请教：
1、 EDX 是什么？已经进行过红外、质谱、核磁分析，基本可以确定是相同的物质。
2、上面所给的就是XRD图，确定相成分是什么意思？？
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8楼2012-07-06 16:31:03
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sanylt

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
linhua0402313: 金币+1, 恩，感谢回帖交流，精神可嘉啊 2012-07-07 11:29:48
张帆6656: 金币+3 2012-07-09 08:38:22
引用回帖:
8楼: Originally posted by wpl3021 at 2012-07-06 16:31:03
请教：
1、 EDX 是什么？已经进行过红外、质谱、核磁分析，基本可以确定是相同的物质。
2、上面所给的就是XRD图，确定相成分是什么意思？？...

EDX是x射线能量色散谱，用来确定样品里含有哪些元素，以及大致给出这些元素的比例，在做SEM时可以同时做的，可以自由选择你想看的晶粒，也可以选择全局。比如你可以先选择全部看下平均元素比例，然后选具体的形貌晶粒里，比如大块的晶粒和小碎状晶粒，看下他们成分有没有不同。
没看到XRD图啊，你1楼就给了几张SEM的形貌图，只能看样品的表面形貌，没有物相信息，XRD就是确定物相的。
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9楼2012-07-06 21:02:39
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lxwn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
张帆6656: 金币+2 2012-07-09 08:38:30
lijunjie84: 金币+1, 感谢回帖交流！ 2012-07-09 16:59:39
溶剂挥发的慢了，结晶就大。换用易挥发溶剂，温度高一些，初始溶液浓度大一些析出的就小。
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10楼2012-07-06 22:19:59
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