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坤的风筝

银虫 (小有名气)

[求助] 哪位大虾做过三氯化钌和1,10-邻菲啰呤反应的请进来

我做的第一步 是1当量的三氯化钌与两当量的1,10-邻菲啰呤反应,就是加两个配体上去,文献上却没有说反应多少度,我反应的时候不知道加多少温度,反应出来的东西我按文献讲的在LiCl水溶液中重结晶,但是不溶。很苦恼 ,求高手指点
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ljlnby

金虫 (正式写手)

闲散人员

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
坤的风筝: 回帖置顶 2012-05-14 23:18:44
lichun1210: 金币+1, 鼓励回帖~ 2012-05-15 00:01:06
2.3.1.2. cis-Ru(phen)2Cl2.RuCl3·3H2O(3.92g,15
mmol),1,10-phenanthrolinemonohydrate(5.95g,30
mmol)andLiCl(4.2g,100mmol)wererefluxedin
degassedDMF(50ml)for8hunderstirring.The
reactionmixturewascooledtor.t.andpouredinto
250mlof10%ofLiClaqueoussolution,stirredfor
30minandfilteredtoobtainabrown–blacksolid.
Thesolidwaswashedthreetimeswith25-mlportions
ofwaterandether.Thecrudeproductwasrecrystal-
lizedbysuspendingitin300mlof1:1water–ethanol
andrefluxingthemixtureuntilallsolidshaddissolved
toformadeepbrown–redsolution.Thissolutionwas
filteredwhilehotandevaporateddowninthepres-
enceoflithiumchloride(20g)toremoveallthealco-
hol.After4hat r.t.,the cis-Ru(phen)2Cl2 complex
recrystallizedleavingayellow–greenmotherliquor.Thecrystalswerecollectedandwashedwithwater(20
ml),ethanol(20ml),andfinallyether.Thecompound
wasdriedundervacuum.Agreen–blackproductwas
obtainedin69%yield.
如果可以追求卓越又何以甘于平庸
7楼2012-05-14 17:45:25
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普通回帖

ljlnby

金虫 (正式写手)

闲散人员

linhua0402313: , 感谢回帖交流! 2012-05-13 20:48:07
用过 隔壁实验室的 哈哈 好像很好合成
如果可以追求卓越又何以甘于平庸
2楼2012-05-13 18:38:18
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坤的风筝

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ljlnby at 2012-05-13 18:38:18:
用过 隔壁实验室的 哈哈 好像很好合成

兄弟,能帮我联系下吗  我真的急着做
3楼2012-05-13 22:21:59
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ljlnby

金虫 (正式写手)

闲散人员

引用回帖:
3楼: Originally posted by 坤的风筝 at 2012-05-13 22:21:59:
兄弟,能帮我联系下吗  我真的急着做

明天给你答复
如果可以追求卓越又何以甘于平庸
4楼2012-05-13 22:43:41
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坤的风筝

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ljlnby at 2012-05-13 22:43:41:
明天给你答复

先谢了
5楼2012-05-13 23:11:51
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坤的风筝

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ljlnby at 2012-05-13 22:43:41:
明天给你答复

最好是详细过程哦 亲!
6楼2012-05-13 23:49:01
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ljlnby

金虫 (正式写手)

闲散人员

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
linhua0402313: 金币+1, 欢迎回帖交流 2012-05-15 00:50:12
坤的风筝: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2012-05-15 12:01:12
InorganicaChimicaActa 305(2000)127–134看这个文献里的 就照这个做的 产率不错 要这个文献的话再和我说吧
如果可以追求卓越又何以甘于平庸
8楼2012-05-14 17:46:37
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ljlnby

金虫 (正式写手)

闲散人员

linhua0402313: , 欢迎回帖交流 2012-05-15 00:50:27
还是发给你这个文献吧

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  • 2012-05-14 17:48:09, 244.89 K
如果可以追求卓越又何以甘于平庸
9楼2012-05-14 17:48:16
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坤的风筝

银虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by ljlnby at 2012-05-14 17:48:16:
还是发给你这个文献吧

容兄弟再啰嗦句,在DMF中回流反应温度是多少呢?
10楼2012-05-14 23:39:50
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