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[求助]
哪位大虾做过三氯化钌和1,10-邻菲啰呤反应的请进来
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| 我做的第一步 是1当量的三氯化钌与两当量的1,10-邻菲啰呤反应，就是加两个配体上去，文献上却没有说反应多少度，我反应的时候不知道加多少温度，反应出来的东西我按文献讲的在LiCl水溶液中重结晶，但是不溶。很苦恼 ，求高手指点 |
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
坤的风筝: 回帖置顶 2012-05-14 23:18:44
lichun1210: 金币+1, 鼓励回帖~ 2012-05-15 00:01:06
感谢参与，应助指数 +1
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2.3.1.2. cis-Ru(phen)2Cl2.RuCl3·3H2O(3.92g,15 mmol),1,10-phenanthrolinemonohydrate(5.95g,30 mmol)andLiCl(4.2g,100mmol)wererefluxedin degassedDMF(50ml)for8hunderstirring.The reactionmixturewascooledtor.t.andpouredinto 250mlof10%ofLiClaqueoussolution,stirredfor 30minandfilteredtoobtainabrown–blacksolid. Thesolidwaswashedthreetimeswith25-mlportions ofwaterandether.Thecrudeproductwasrecrystal- lizedbysuspendingitin300mlof1:1water–ethanol andrefluxingthemixtureuntilallsolidshaddissolved toformadeepbrown–redsolution.Thissolutionwas filteredwhilehotandevaporateddowninthepres- enceoflithiumchloride(20g)toremoveallthealco- hol.After4hat r.t.,the cis-Ru(phen)2Cl2 complex recrystallizedleavingayellow–greenmotherliquor.Thecrystalswerecollectedandwashedwithwater(20 ml),ethanol(20ml),andfinallyether.Thecompound wasdriedundervacuum.Agreen–blackproductwas obtainedin69%yield. |
7楼2012-05-14 17:45:25
2楼2012-05-13 18:38:18
3楼2012-05-13 22:21:59
4楼2012-05-13 22:43:41
5楼2012-05-13 23:11:51
6楼2012-05-13 23:49:01
8楼2012-05-14 17:46:37
linhua0402313: , 欢迎回帖交流 2012-05-15 00:50:27
| 还是发给你这个文献吧 |
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2012-05-14 17:48:09, 244.89 K
9楼2012-05-14 17:48:16
10楼2012-05-14 23:39:50
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