24小时热门版块排行榜    

查看: 1534  |  回复: 17
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

坤的风筝

银虫 (小有名气)

[求助] 哪位大虾做过三氯化钌和1,10-邻菲啰呤反应的请进来

我做的第一步 是1当量的三氯化钌与两当量的1,10-邻菲啰呤反应,就是加两个配体上去,文献上却没有说反应多少度,我反应的时候不知道加多少温度,反应出来的东西我按文献讲的在LiCl水溶液中重结晶,但是不溶。很苦恼 ,求高手指点
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ljlnby

金虫 (正式写手)

闲散人员

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
坤的风筝: 回帖置顶 2012-05-14 23:18:44
lichun1210: 金币+1, 鼓励回帖~ 2012-05-15 00:01:06
2.3.1.2. cis-Ru(phen)2Cl2.RuCl3·3H2O(3.92g,15
mmol),1,10-phenanthrolinemonohydrate(5.95g,30
mmol)andLiCl(4.2g,100mmol)wererefluxedin
degassedDMF(50ml)for8hunderstirring.The
reactionmixturewascooledtor.t.andpouredinto
250mlof10%ofLiClaqueoussolution,stirredfor
30minandfilteredtoobtainabrown–blacksolid.
Thesolidwaswashedthreetimeswith25-mlportions
ofwaterandether.Thecrudeproductwasrecrystal-
lizedbysuspendingitin300mlof1:1water–ethanol
andrefluxingthemixtureuntilallsolidshaddissolved
toformadeepbrown–redsolution.Thissolutionwas
filteredwhilehotandevaporateddowninthepres-
enceoflithiumchloride(20g)toremoveallthealco-
hol.After4hat r.t.,the cis-Ru(phen)2Cl2 complex
recrystallizedleavingayellow–greenmotherliquor.Thecrystalswerecollectedandwashedwithwater(20
ml),ethanol(20ml),andfinallyether.Thecompound
wasdriedundervacuum.Agreen–blackproductwas
obtainedin69%yield.
如果可以追求卓越又何以甘于平庸
7楼2012-05-14 17:45:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 18 个回答

ljlnby

金虫 (正式写手)

闲散人员

linhua0402313: , 感谢回帖交流! 2012-05-13 20:48:07
用过 隔壁实验室的 哈哈 好像很好合成
如果可以追求卓越又何以甘于平庸
2楼2012-05-13 18:38:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

坤的风筝

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ljlnby at 2012-05-13 18:38:18:
用过 隔壁实验室的 哈哈 好像很好合成

兄弟,能帮我联系下吗  我真的急着做
3楼2012-05-13 22:21:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ljlnby

金虫 (正式写手)

闲散人员

引用回帖:
3楼: Originally posted by 坤的风筝 at 2012-05-13 22:21:59:
兄弟,能帮我联系下吗  我真的急着做

明天给你答复
如果可以追求卓越又何以甘于平庸
4楼2012-05-13 22:43:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
信息提示
请填处理意见