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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 水热法硼酸盐体系
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panrui

木虫 (初入文坛)

[求助] 水热法硼酸盐体系

我是水热法做硼酸盐的，最近体系中总会出现大量针状晶体，说是晶体，其实很脆，用针一碰就碎了，有时候测单晶扫参没点，这是为什么呢？大家帮忙回答一下呗
ps:我的溶剂用的是吡啶，加入少量水
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静心坚持
1楼 2012-07-04 09:59:38
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ww6174

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
lijunjie84: 金币+1, 感谢回帖交流！ 2012-07-04 14:13:15
lijunjie84: 应助指数+1 2012-07-04 14:13:24
根据经验，那是硼酸。。。
因为无重原子，衍射点很弱
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panrui
5楼2012-07-04 11:07:00
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普通回帖

Tosser

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lijunjie84: 金币+1, 感谢热心会回帖！ 2012-07-04 14:12:33
不光溶剂，你还得好好调节PH值，温度，反应时间等等因素。
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2楼2012-07-04 10:38:26
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panrui

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Tosser at 2012-07-04 10:38:26
不光溶剂，你还得好好调节PH值，温度，反应时间等等因素。

谢谢您的回答，温度一般都是200-220，反应七天，您有比较好的建议吗？
赞一下 回复此楼
静心坚持
3楼2012-07-04 10:43:23
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Tosser

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
lijunjie84: 金币+1 2012-07-04 14:12:39
引用回帖:
3楼: Originally posted by panrui at 2012-07-04 10:43:23
谢谢您的回答，温度一般都是200-220，反应七天，您有比较好的建议吗？...

降温速率呢？
你的针状晶体习性，我觉得最大可能与矿化剂和PH有关。
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panrui
4楼2012-07-04 10:48:31
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panrui

木虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by Tosser at 2012-07-04 10:48:31
降温速率呢？
你的针状晶体习性，我觉得最大可能与矿化剂和PH有关。...

我的体系一般都是弱碱吧，PH在8，9之间，矿化剂？
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静心坚持
6楼2012-07-04 11:11:40
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panrui

木虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by ww6174 at 2012-07-04 11:07:00
根据经验，那是硼酸。。。
因为无重原子，衍射点很弱

有没有办法避免呀？急呀。。。
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静心坚持
7楼2012-07-04 11:12:40
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dochange

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lijunjie84: 金币+1, 感谢提供信息！ 2012-07-04 14:13:36
可以参考下我们组毕业的博士论文
低温溶剂热条件下无机—有机杂化硼酸盐的合成、结构及性质研究 杨阳
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8楼2012-07-04 12:17:34
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一笑——而过

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lijunjie84: 金币+1, 很好的建议！ 2012-07-08 11:16:49
我也做过了类似的实验，现象也和你差不多，可以试下这些晶体能否溶于水，如果能的话，一般情况下是硼酸，或者吡啶硼酸盐，非目标产物。如果不能，可能是有重金属，可以尝试加长保温时间、降温时间。PS：1.选择的吡啶作为溶剂的话，温度是不是有点太高。2.能否考虑使用硼酸盐熔融法，可参考北大林建华课题组的论文。
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panrui
有志者事竟成！
9楼2012-07-04 14:17:29
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panrui

木虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by 一笑——而过 at 2012-07-04 14:17:29
我也做过了类似的实验，现象也和你差不多，可以试下这些晶体能否溶于水，如果能的话，一般情况下是硼酸，或者吡啶硼酸盐，非目标产物。如果不能，可能是有重金属，可以尝试加长保温时间、降温时间。PS：1.选择的吡啶 ...

真的太谢谢你了，我可以试试
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静心坚持
10楼2012-07-04 14:34:05
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