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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 水热法硼酸盐体系
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panrui

木虫 (初入文坛)

[求助] 水热法硼酸盐体系

我是水热法做硼酸盐的，最近体系中总会出现大量针状晶体，说是晶体，其实很脆，用针一碰就碎了，有时候测单晶扫参没点，这是为什么呢？大家帮忙回答一下呗
ps:我的溶剂用的是吡啶，加入少量水
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静心坚持
1楼 2012-07-04 09:59:38
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一笑——而过

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lijunjie84: 金币+1, 很好的建议！ 2012-07-08 11:16:49
我也做过了类似的实验，现象也和你差不多，可以试下这些晶体能否溶于水，如果能的话，一般情况下是硼酸，或者吡啶硼酸盐，非目标产物。如果不能，可能是有重金属，可以尝试加长保温时间、降温时间。PS：1.选择的吡啶作为溶剂的话，温度是不是有点太高。2.能否考虑使用硼酸盐熔融法，可参考北大林建华课题组的论文。
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panrui
有志者事竟成！
9楼2012-07-04 14:17:29
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Tosser

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lijunjie84: 金币+1, 感谢热心会回帖！ 2012-07-04 14:12:33
不光溶剂，你还得好好调节PH值，温度，反应时间等等因素。
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2楼2012-07-04 10:38:26
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panrui

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Tosser at 2012-07-04 10:38:26
不光溶剂，你还得好好调节PH值，温度，反应时间等等因素。

谢谢您的回答，温度一般都是200-220，反应七天，您有比较好的建议吗？
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静心坚持
3楼2012-07-04 10:43:23
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Tosser

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
lijunjie84: 金币+1 2012-07-04 14:12:39
引用回帖:
3楼: Originally posted by panrui at 2012-07-04 10:43:23
谢谢您的回答，温度一般都是200-220，反应七天，您有比较好的建议吗？...

降温速率呢？
你的针状晶体习性，我觉得最大可能与矿化剂和PH有关。
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panrui
4楼2012-07-04 10:48:31
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