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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 氮气吸脱附等温线在低压段为负值？
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海上心情

银虫 (小有名气)

[求助] 氮气吸脱附等温线在低压段为负值？

大家好，这是碳纤维球的氮气吸脱附等温线，在低压段怎么出现负值了呢？百思不得其解，见图一、图二。
之前做过一个TiO2的吸脱附等温线，也出现了负值，见图三。
我用的是康塔的仪器，为什么会出现这种情况？










[ 来自科研家族 木虫催化 ]
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读万卷书，行万里路
1楼 2012-07-03 20:13:28
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
漏气了，同学，检查下真空系统吧：样品室和外气室
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
2楼2012-07-05 07:30:35
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catzzzzz

禁虫 (小有名气)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
3楼2012-07-05 14:18:11
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海上心情

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 上官小仙 at 2012-07-05 07:30:35
漏气了，同学，检查下真空系统吧：样品室和外气室

不可能是漏气吧，我测过的活性炭的样品都有好多了，都不存在漏气的情况。
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读万卷书，行万里路
4楼2012-07-05 18:31:29
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海上心情

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by catzzzzz at 2012-07-05 14:18:11
首先确认一下样品量加的是不是够吧？从图上看吸附量那么小，完全有可能是吸附量不够，压力传感器根本检测不到变化，从而造成的噪音

额 这样啊  这几个样品量在50mg到100mg之间，改天我试试多加些样品量
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读万卷书，行万里路
5楼2012-07-05 18:33:14
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

【答案】应助回帖

也有可能是你处理的不够充分吧，吸附的时候有气体从孔中出来，导致低压端出现负值（吸附量计算是依据气体状态方程的，一般是吸附后的P*V要小于吸附前P*V）。
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
6楼2012-07-11 09:27:15
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海上心情

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 上官小仙 at 2012-07-11 09:27:15
也有可能是你处理的不够充分吧，吸附的时候有气体从孔中出来，导致低压端出现负值（吸附量计算是依据气体状态方程的，一般是吸附后的P*V要小于吸附前P*V）。

我是这样处理的，150度脱气一整夜
不知道可行不
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读万卷书，行万里路
7楼2012-07-11 11:58:07
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shaohq

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可能为仪器本身的问题，我的偶而也会出现这种情况，问过康塔工程师说是可能漏气了，一般把样品管紧一下重做一次就可以了
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8楼2012-07-11 12:11:16
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 海上心情 at 2012-07-11 11:58:07
我是这样处理的，150度脱气一整夜
不知道可行不...

不行，150度的温度只能把颗粒表面的水或者杂质除掉，孔里面杂质或者水需要高温，微孔的话至少也得180度以上吧，一般建议用300度处理
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9楼2012-07-11 13:15:34
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cgdcool

至尊木虫 (职业作家)

果冻

【答案】应助回帖

我的当时测的时候也出现了负数问题，当时分析的是量太少了。样品量和比表面积的乘积应该至少大于5吧
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10楼2012-07-11 14:21:05
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