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april_1225

铁虫 (小有名气)

[求助] 纯晶体测DSC 是不是测不出冷结晶的放热呢?

纯的晶体去测DSC ,能测到188℃左右的Tg ,但是没有看到冷结晶的放热crystallizaiton heat.是正常的吗?

DSC 条件:
25℃-250℃
10℃/min
氮气气氛,40ml/L
因为仪器的缘故,只肯让升到250℃,纯晶体的熔融温度是312℃。


请高手指导! 拜谢啦!
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dochange

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖参与交流 2012-07-04 10:01:24
有没有可能是样品失重是挥发引起的,吸收热量范围很宽,且吸热量比较小,也就是说很小的热效应发生在很大的温度时间范围内,就像一滴水滴在大海里,什么都看不见了。
2楼2012-07-04 09:19:51
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dochange

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖参与交流,以后两个帖子可以合并在一起 2012-07-04 10:02:04
april_1225: 金币+2, 谢谢啊 2012-07-05 12:26:30
另外不知道你所谓的180度的tg失重是否很明显,还是一条斜率不大的斜线,dsc信号弱,不明显
还有可能就是网上大家经常出现的热电偶断了
3楼2012-07-04 09:23:10
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april_1225

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by dochange at 2012-07-04 09:23:10
另外不知道你所谓的180度的tg失重是否很明显,还是一条斜率不大的斜线,dsc信号弱,不明显
还有可能就是网上大家经常出现的热电偶断了

谢谢你的回复啊!
我做的是DSC, 不是TG/DTA ,没有看到失重的。

玻璃化转化温度的(Tg) 的吸热峰,并不明显。
我稍后上传图片。
4楼2012-07-05 12:20:41
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april_1225

铁虫 (小有名气)

如图。
102℃ 左右的吸热峰请忽略它,是杂质。 我用空白样验证过了。

Tg 的温度在190°左右,我选择的Tg 温度在中间的温度(也有文献标明,选择是一开始的的温度 如185℃)。


请高手继续指点!拜谢拜谢!


5楼2012-07-05 12:26:08
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