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【讨论】简单的无机盐重结晶提纯,好疑惑
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米兰莫斯科
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【讨论】简单的无机盐重结晶提纯,好疑惑
昨天提纯硝酸钆(之前重结晶提纯过两次,想让纯度更高些),就是很简单的加热浓缩然后趁热放入冰水中冷却结晶,要么结晶不出来,要么就是出来的都是无定形粉末。而且有几次加热浓缩到一定程度溶液自动就变浑浊了。
晶种也加了,就是很难出来啊。昨天做了六七次只长出来一次,而且速度相对于之前很慢,析出的量也较少。
可是之前几次做都是很快就长出来了。
所以疑惑了,会不会和天气有关系?
还有就是关于晶种的投入,我就是加的之前提纯的硝酸钆晶体,但是加入的量和时机应该怎样把握?
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2010-12-12 08:54:55
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jinronghua
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米兰莫斯科(金币+2): 2010-12-12 12:33:51
是不是冷却速度太快,你可以放在水浴中自然冷却。
冷却速度太快的话,会出现这种情况呀,况且现在室温就比较低
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2010-12-12 09:06:08
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米兰莫斯科(金币+2): 2010-12-12 12:34:34
先加热回流,然后再趁热过滤,滤液不宜冷却过快。加点晶种更好,你再看看溶剂选着的可好。
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6楼
2010-12-12 09:29:02
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米兰莫斯科(金币+2): 2010-12-12 12:34:40
自然冷却~~
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7楼
2010-12-12 09:32:47
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jinronghua
at 2010-12-12 09:06:08:
是不是冷却速度太快,你可以放在水浴中自然冷却。
冷却速度太快的话,会出现这种情况呀,况且现在室温就比较低
多谢哈,我下次试试~~
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8楼
2010-12-12 12:35:12
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笙歌醉梦间
at 2010-12-12 09:32:47:
自然冷却~~
多谢~~~
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9楼
2010-12-12 12:35:42
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das456321
at 2010-12-12 09:29:02:
先加热回流,然后再趁热过滤,滤液不宜冷却过快。加点晶种更好,你再看看溶剂选着的可好。
溶剂就是水,呵呵~~~有机溶剂会对我的下一步反应有影响
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10楼
2010-12-12 12:36:47
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米兰莫斯科(金币+2): 2010-12-13 11:41:35
有时候会出来玻璃态的东西
以前浓缩硝酸银,醋酸铜的时候就遇到过
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11楼
2010-12-12 14:59:44
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最近有点忙
at 2010-12-12 14:59:44:
有时候会出来玻璃态的东西
以前浓缩硝酸银,醋酸铜的时候就遇到过
玻璃态?是什么样子的啊
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12楼
2010-12-13 11:42:14
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米兰莫斯科(金币+1): 2010-12-14 11:47:36
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米兰莫斯科
at 2010-12-13 11:42:14:
玻璃态?是什么样子的啊
就是粘糊糊的像糖浆,没有固定晶体形态的样子
不是晶体
有的时候是透明的
有的时候是无定形粉末
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13楼
2010-12-13 12:00:17
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最近有点忙
at 2010-12-13 12:00:17:
就是粘糊糊的像糖浆,没有固定晶体形态的样子
不是晶体
有的时候是透明的
有的时候是无定形粉末
我做出来就是这个样子~~~你可有什么好的方法啊
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14楼
2010-12-14 11:48:16
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米兰莫斯科(金币+3):多谢哈,今天做出来了~~~ 2010-12-15 22:46:47
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米兰莫斯科
at 2010-12-14 11:48:16:
我做出来就是这个样子~~~你可有什么好的方法啊
降温慢点,放一些晶种,浓度不要太大,过饱和的程度太大就会变成玻璃条
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2010-12-15 10:44:36
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