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嵌段聚合物微相分离 透射电镜测试 样品制备 已有1人参与
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我合成了一个粉末状嵌段聚合物，想观测其在热退火后的微相分离现象，初步的想法是这样的，首先将粉末状溶于溶剂，然后将溶剂挥发得到块状固体，然后将固体放在真空烘箱180摄氏度热退火48小时，然后取出固体，切片制样，然后测试。 问题：1，将粉末变成固体块状哪位大哥大姐有其他方法，因为我尝试的这个方法，得到的块状固体特别脆，很难得到整块固体。 2，块状固体热退火后，如何做TEM的测试样品？ 看到很多版本，什么树脂包埋，冷冻切片....不知道哪种方法 真心希望有做过这方面的大哥大姐能将宝贵的经验提供出来，非常感谢！ 真心希望有经验的大哥大姐将过程写的越详细越好，非常感谢！ |
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【答案】应助回帖
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fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2012-07-05 10:29:27
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固体先溶解，制备成浓溶液。然后浇筑在硅片或者是C膜云母上，建议碳膜云母。得到一个很厚的膜，一般至少大于100um。这个膜里面的结构在热退火后能得到微相分离。并且近似于本体结构。 做TEM很好办，就是切片。用一种特殊的混合物包裹，具体是什么我就不记得了。是4种溶液混在一块。将你的膜漂下来并负载在纤维素纸上，切成条状，然后浸入，包埋。热处理一段时间后，直接切片。一般不用冷冻。 |
3楼2012-07-03 16:32:08
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