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hurris

金虫 (初入文坛)

[求助] 嵌段聚合物微相分离 透射电镜测试 样品制备 已有1人参与

我合成了一个粉末状嵌段聚合物,想观测其在热退火后的微相分离现象,初步的想法是这样的,首先将粉末状溶于溶剂,然后将溶剂挥发得到块状固体,然后将固体放在真空烘箱180摄氏度热退火48小时,然后取出固体,切片制样,然后测试。

问题:1,将粉末变成固体块状哪位大哥大姐有其他方法,因为我尝试的这个方法,得到的块状固体特别脆,很难得到整块固体。
2,块状固体热退火后,如何做TEM的测试样品?  看到很多版本,什么树脂包埋,冷冻切片....不知道哪种方法

真心希望有做过这方面的大哥大姐能将宝贵的经验提供出来,非常感谢!
真心希望有经验的大哥大姐将过程写的越详细越好,非常感谢!
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ivanfigo

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hurris: 金币+20, ★★★很有帮助 2012-07-05 08:53:49
fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2012-07-05 10:29:27
固体先溶解,制备成浓溶液。然后浇筑在硅片或者是C膜云母上,建议碳膜云母。得到一个很厚的膜,一般至少大于100um。这个膜里面的结构在热退火后能得到微相分离。并且近似于本体结构。
做TEM很好办,就是切片。用一种特殊的混合物包裹,具体是什么我就不记得了。是4种溶液混在一块。将你的膜漂下来并负载在纤维素纸上,切成条状,然后浸入,包埋。热处理一段时间后,直接切片。一般不用冷冻。
3楼2012-07-03 16:32:08
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hurris: 金币+10, 有帮助 2012-07-05 08:53:40
如果能变成熔体最好了,不然试试升温加高压。
TEM切边有专门的机器吧,一个很小的固定在步进马达上的刀片。你去TEM实验室问问,一般有的。
私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
2楼2012-07-03 11:27:15
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liuxiao0108

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我觉着用旋涂仪涂在硅片上做成膜更容易观察,并且准确
4楼2014-06-09 17:14:38
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